3.3H: Análisis de difracción de rayos

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Objetivos de aprendizaje

Resumir los métodos utilizados para el análisis de difracción de rayos X y las contribuciones que han hecho a la ciencia

La difracción de rayos X (XRD) es una herramienta para caracterizar la disposición de los átomos en los cristales y las distancias entre las caras de los cristales. La técnica revela información detallada sobre la composición química, cristalografía y microestructura de todo tipo de materiales naturales y manufacturados, lo cual es clave para comprender las propiedades del material en estudio.

Dado que muchos materiales pueden formar cristales, como sales, metales, minerales, semiconductores, así como diversas moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas, la cristalografía de rayos X ha sido fundamental en el desarrollo de muchos campos científicos. El método determinó el tamaño de los átomos, las longitudes y tipos de enlaces químicos, y las diferencias de escala atómica entre diversos materiales, especialmente minerales y aleaciones. El método también reveló la estructura y función de muchas moléculas biológicas, incluyendo vitaminas, fármacos, proteínas y ácidos nucleicos como el ADN.

Las muestras se analizan comúnmente en forma cristalina. La difracción de rayos X es causada por la interferencia constructiva de ondas de rayos X que reflejan los planos cristalinos internos Una película delgada o capa de polvo se fija en la trayectoria de los rayos X monocromáticos. Un detector mide los rayos X de la muestra en un rango de ángulos. El polvo consiste en diminutos cristales orientados aleatoriamente. En ciertos ángulos del sensor, las poblaciones de cristales tienen el ángulo correcto para que la ecuación de Bragg se satisfaga para uno de los planos cristalinos, resultando en un pico en los rayos X.

El gráfico de salida muestra la intensidad de rayos X sobre 2 theta, el ángulo del detector. Los datos generados con esta técnica requieren un extenso análisis matemático que ahora se facilita gracias a los algoritmos informáticos disponibles. El análisis consiste en variaciones de indexación, fusión y fase en la densidad de electrones. Comienza con la identificación de moléculas utilizando la base de datos del Centro Internacional de Difracción (ICDD). Esta es una organización dedicada a recopilar, editar, publicar y distribuir datos de difracción de polvo para la identificación de materiales cristalinos. El análisis posterior implica el refinamiento de la estructura y la fase cuantitativa utilizando el sistema general de análisis de estructura (GSAS), que finalmente conduce a la identificación de la fase amorfa o cristalina de una materia y ayuda a construir su modelo atómico tridimensional.

imagen — Figura: **Determinación de la estructura por cristalografía de rayos** X: flujo de trabajo de análisis de difracción En una medición de difracción de rayos X, se monta un cristal sobre un goniómetro y se gira gradualmente mientras se bombardea con rayos X, produciendo un patrón de difracción de puntos regularmente espaciados conocidos como reflexiones. Las imágenes bidimensionales tomadas a diferentes rotaciones se convierten en un modelo tridimensional de la densidad de electrones dentro del cristal utilizando el método matemático de las transformadas de Fourier, combinado con datos químicos conocidos para la muestra.

Puntos Clave

La difracción de rayos X utiliza rayos X dirigidos a golpear la materia cristalizada y genera un patrón de difracción.
Los datos recopilados con este método se someten a un proceso analítico sistemático que emplea modelos matemáticos y algoritmos informáticos para obtener el modelo final de átomo 3D de una materia.
El análisis de difracción de rayos X identifica la composición y los enlaces químicos entre los átomos de muestras cristalinas, líquidas, en polvo o amorfas.

Términos Clave

La ecuación de Bragg: Da los ángulos para una dispersión coherente e incoherente desde una red cristalina.
cristalografía: La ciencia experimental para determinar la disposición de los átomos en los sólidos.

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