3.5: Bombardeo de átomos rápidos y espectrometría de masas de iones secundarios
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El bombardeo rápido de átomos (FAB) y la espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS) utilizan átomos de alta energía para bombardear e ionizar la muestra en un solo paso. En estas técnicas, un haz de gases neutros raros (FAB) o iones (SIMS) se enfoca sobre la muestra líquida o sólida. El impacto de este haz de alta energía hace que las moléculas de analito se metan en la fase gaseosa e ionizan en un solo paso (Figura\(\PageIndex{1}\): Fuente de Bombardeo de Átomos Rápidos.). No se entiende bien el mecanismo exacto de este proceso, pero estas técnicas funcionan bien para compuestos con pesos moleculares de hasta unos pocos miles de dalton. Dado que no se requiere calentamiento, las técnicas de pulverización catódica (especialmente FAB) son útiles para estudiar compuestos térmicamente lábiles que se descomponen en entradas convencionales (2, 3).
La diferencia más significativa entre FAB y SIMS es la preparación de la muestra. En FAB el analito se disuelve en una matriz líquida. Una gota de la mezcla muestra/matriz se coloca al final de una sonda de inserción y se introduce en la región fuente. El haz atómico rápido se enfoca en esta gotita para producir iones analitos. Generalmente se utilizan glicerol o líquidos similares a baja presión de vapor para la matriz. Idealmente, el analito es soluble en la matriz líquida y se forma una monocapa de analito en la superficie de la gotita. Según una teoría, esta monocapa concentra el analito mientras que la muestra disuelta proporciona un reservorio para reponer la monocapa a medida que el analito se agota. Sin esta reposición constante de la solución a granel, el haz ionizante agotará rápidamente el analito y la señal es difícil de observar.
Los experimentos SIMS (4) se utilizan para estudiar especies superficiales y muestras sólidas. Los SIMS líquidos (LSIMS) son muy similares a los FAB excepto que los iones de cesio se utilizan para colisiones de mayor energía. No se utiliza matriz y el haz ionizante se enfoca directamente sobre la muestra. Aunque esto dificulta el muestreo, es útil para estudiar química de superficies. Los mapas químicos de alta resolución se producen escaneando un haz ionizante fuertemente enfocado a través de la superficie y los perfiles de profundidad se producen sondeando una sola ubicación (5,6). Aunque SIMS es una técnica muy sensible y poderosa para la química de superficies y el análisis de materiales, los resultados suelen ser difíciles de cuantificar.
Referencias
- Barber, M.; Bordoli, R.S.; Elliott, G.J.; Sedgwick, R.D.; Tyler, A.N. Anal. Chem. 1982, 54, 645A-657A.
- Fenselau, C. Anal. Chem. 1982, 54, 105A-114A.
- Biemann, K. Anal. Chem. 1986, 58, 1288A-1300A.
- Día, R.J.; Unger, S.e.; Cocineros, R.G. Anal. Chem. 1980, 82, 557A-572A.
- Winograd, N. Anal. Chem. 1993, 65, 622A-629A.
- Benninghoven, A.; Hagenhoff, B.; Niehuis, E. Anal. Chem. 1993, 65, 630A-640A.