2.1: ¿Cómo elijo un estándar de referencia para mi análisis de Q-RMN?

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Con RMN, solo necesitamos tener disponible cualquier compuesto estándar puro (que puede no estar relacionado estructuralmente con nuestro analito) que contenga el núcleo de interés y tenga una resonancia que no se superponga a las de nuestro analito. La concentración de analito puede entonces determinarse con relación a este compuesto estándar. El requisito de falta de superposición significa que la mayoría de los estándares tienen espectros de RMN simples, a menudo produciendo solo resonancias singlete. Los requisitos adicionales para que los estándares se utilicen para el análisis cuantitativo son que:

son químicamente inertes
tienen baja volatilidad
tienen características de solubilidad similares a las del analito
tener tiempos razonables de relajación T ₁

Las estructuras de varios patrones comunes de cambio químico y cuantificación de RMN se muestran en la siguiente figura.

El TMS y el dioxano son compuestos de referencia de desplazamiento químico comúnmente utilizados en solventes orgánicos. Sin embargo, no hacen buenos estándares de cuantificación porque sufren de alta volatilidad. Por lo tanto, es difícil preparar una solución estándar para la que se conozca la concentración con alta precisión. TMSP es una referencia de cambio químico soluble en agua. Si bien ha mejorado el rendimiento como estándar de cuantificación en comparación con TMS o dioxano, se ha demostrado que absorbe al vidrio, por lo que las soluciones madre pueden tener problemas de estabilidad. ¹ Además de los criterios enumerados anteriormente, es útil para fines de cuantificación si el compuesto seleccionado como estándar también tiene las propiedades de un estándar analítico primario, por ejemplo hidrógeno ftalato de potasio (KHP), que está disponible en forma pura, es un sólido cristalino en la habitación temperatura y se puede secar para eliminar las aguas de hidratación.