5.3: ANÁLISIS DEL PUNTO DE FUSICIÓN

El punto de fusión de un compuesto es útil de dos maneras: dice algo sobre la identidad de un compuesto, y algo sobre la pureza de un compuesto. La presencia de impurezas influirá en el punto de fusión de un compuesto, conduciendo a rangos de punto de fusión más amplios y deprimidos. Debido a que incluso pequeñas desviaciones en los rangos de punto de fusión son significativas, vale la pena mencionar que se debe hacer un control cuando se ejecuta el punto de fusión de un compuesto aislado, contra una muestra madre del mismo compuesto. En general, una desviación de más de 1 ^o C en el punto de fusión obtenido generalmente significa que el material no es de pureza aceptable. Debido a que el margen es relativamente pequeño, siempre vale la pena ejecutar su muestra con una muestra auténtica del compuesto en el mismo aparato de punto de fusión. Si hay incluso pequeñas desviaciones en el aparato, encontrará que el punto de fusión de la muestra auténtica también se está desviando del valor de la literatura.

Los puntos de fusión no suelen ser los únicos datos analíticos obtenidos para una muestra; de forma rutinaria también se realiza espectroscopía IR. Cualquier anomalía en cualquiera de los conjuntos de datos debe reflejarse en la otra fuente de datos. Por ejemplo, un espectro IR correspondiente a un producto con un punto de fusión deprimido a menudo mostrará picos que no se esperan para una muestra pura. Vale la pena señalar que este no es necesariamente el caso, ya que las impurezas también deben producir picos fuertes en áreas no pobladas del espectro IR para ser detectables.

Veamos un ejemplo específico. Un estudiante recristalizó una muestra de 2-naftol a partir de acetato de etilo. La literatura publicada sobre 2-naftol enumera su punto de fusión como 121-123 ° C, pero la muestra del estudiante fundió de 115- 121 ° C, rango que fue mucho más amplio y mucho menor que el de la literatura.

Estos datos son una clara indicación de que el producto no es puro, pero siempre es preferible poder identificar la fuente de la impureza en lugar de simplemente afirmar que había impurezas presentes. La clave de este rompecabezas se encuentra en el espectro IR del estudiante.

Notarás una clara indicación de un enlace OH (alrededor de 3200 cm-1) que probablemente se deba al 2-naftol, pero también notará algo más: un pico claro de C=O. Es muy probable que se trate de trazas de acetato de etilo sobrante de la recristalización, lo que indica que la muestra no se dejó secar suficientemente al aire.

Una observación poderosa se encuentra cuando los dos análisis se combinan y se ven juntos.