5.3: Procedimiento, diagrama de flujo y hojas de datos para la separación y confirmación de cationes del grupo III
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Químico |
Peligro |
|---|---|
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0.1M cloruro de amonio (\(\ce{NH4Cl}\)) |
Tóxico e irritante |
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0.1M Cloruro de Cromo (III) |
Tóxico e irritante |
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0.1M Cloruro de Hierro (III) |
Tóxico y corrosivo |
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0.1M Cloruro de Níquel (II) |
Tóxico, irritante y sospechoso de carcinógeno |
- *Los peligros de amoniaco 6M, ácido clorhídrico 6M, ácido nítrico 6M, peróxido de hidrógeno al 3% y tioacetamida 1M se enumeran en el capítulo 2 en la sección de reactivos de uso común. ¡Precaución! Las soluciones de iones de metales pesados usados se desechan en un contenedor de eliminación de desechos metálicos etiquetados, no drene estas soluciones por el desagüe.
- Las soluciones o precipitados de iones de metales pesados usados se desechan en un contenedor de eliminación de desechos metálicos etiquetados, no drene estas soluciones por el desagüe o en la basura normal.
- Tomar 15 gotas de la solución de prueba fresca si los cationes del grupo I y del grupo II no están presentes en la muestra o tomar el sobrenadante de la etapa 1 del análisis de cationes del grupo II. Agrega 2 gotas de 6M\(\ce{HCl}\). Luego agrega 6M\(\ce{NH3}\) gota a gota mientras revuelves hasta que la solución se vuelva básica. Use papel tornasol rojo para probar -cuando se vuelve azul la solución es básica. Agregue 5 gotas más de 6M\(\ce{NH3}\) después de que la solución se vuelva alcalina para hacer\(\ce{NH3}\)/\(\ce{NH4^{+}}\)tampón. Registrar las observaciones en la ficha técnica.
- Agregue 10 gotas de tioacetamida 1M a la solución del paso 1, revuelva y caliente en un baño de agua hirviendo durante 10 min. Después centrifugar por 2 min y decantar. Conservar el sobrenadante para el análisis de cationes del grupo IV y mantener el precipitado para los cationes del grupo III. Registrar las observaciones en la ficha técnica.
- Lavar los precipitados del grupo III de la etapa 2 resuspendiendo en 15 gotas de 0.1M\(\ce{NH4Cl}\). Luego centrifuga, decanta y desecha el sobrenadante que es solo el líquido de lavado. Vuelva a suspender los precipitados en 10 gotas de 6M\(\ce{HCl}\), calentar por 2 min en un baño de agua hirviendo, centrifugar por dos minutos, y mantener el sobrenadante que pueda contener\(\ce{Fe^{2+}}\) y/o\(\ce{Cr^{3+}}\) y conservar el precipitado, si lo hay. Registrar las observaciones en la ficha técnica.
- Lavar el precipitado de la etapa 3 resuspendiéndolo en 15 gotas de agua destilada. Después centrifugar por 1 min, decantar y desechar el sobrenadante que es solo el líquido de lavado. Vuelva a suspender el precipitado después de agregar 4 gotas de 6M\(\ce{HCl}\) y 6 gotas de 6M\(\ce{HNO3}\) (es decir, aqua regia). Calentar la suspensión en un baño de agua hirviendo durante 2 min, luego centrifugar por 2 min, decantar y desechar el precipitado que es azufre sólido que no contiene iones en él, pero mantener el sobrenadante para el análisis de níquel.
- Utilice la técnica de tapón de algodón para aspirar sobrenadante transparente si aún no es una solución transparente. Añadir 6M\(\ce{NH3}\) al sobrenadante transparente gota a gota hasta que la solución se vuelva alcalina. Use papel tornasol rojo para probar -cuando se vuelve azul la solución es alcalina. Si la solución se vuelve turbia en esta etapa, centrifugar por 1 min, decantar y desechar el precipitado, pero mantener el sobrenadante.
- Agrega 5 gotas de dimetilglioxima a la solución transparente del paso 5, revuelve y deja por un minuto. Si en esta etapa se forma un precipitado rojo brillante, se confirma que\(\ce{Ni^{2+}}\) está presente en la muestra de prueba. Deseche la mezcla en el contenedor de residuos metálicos y registre las observaciones en la hoja de datos.
- Inspeccione el sobrenadante del paso 3, si no está claro déjelo claro usando la técnica del tapón de algodón. Agregue 6M\(\ce{NH3}\) gota a gota al sobrenadante transparente mientras se agita hasta que la mezcla se vuelva alcalina y tenga un pH en el rango de 9 a 10. Use un papel de pH (no un papel tornasol) para determinar el pH. Agrega 5 gotas de 3%\(\ce{H2O2}\) a la solución alcalina, revuelve y deja por medio minuto. Calentar la mezcla en un baño de agua hirviendo para destruir el exceso\(\ce{H2O2}\) hasta que las burbujas de gas oxígeno dejen de evolucionar de la solución. Puede tomar alrededor de 3 min o más. Centrifugar por 1 min y probar nuevamente el pH con un papel de pH -si el pH es menor a 9, repetir este paso 7 desde el inicio, de lo contrario decantar y mantener el sobrenadante para análisis de iones cromo y mantener el precipitado, hay alguno, para análisis de iones hierro. Registrar las observaciones en la ficha técnica.
- Disolver el precipitado de la etapa 7 en 5 gotas de 6M\(\ce{HCl}\) bajo agitación. Añadir 5 gotas de agua destilada a la solución seguido de 5 gotas de tiocianato de potasio 0.1M (\(\ce{KSCN}\)) y agitar para mezclar. Si el color de la solución cambia a rojo intenso, confirma que los iones de hierro están presentes en la muestra de prueba. Deseche la mezcla en un contenedor de desechos metálicos y registre las observaciones en la hoja de datos.
- Al sobrenadante de la etapa 7 agregar 6M\(\ce{HNO3}\) gota a gota hasta que la solución se vuelva ácida con pH ~3. Use papel de pH (no papel tornasol) para determinar el pH. Después agrega 1 gota de 3%\(\ce{H2O2}\), mezcla y deja por medio minuto. Luego calentar en baño de agua hirviendo para destruir el exceso\(\ce{H2O2}\) hasta que dejen de formarse burbujas de oxígeno en la mezcla. Puede tomar alrededor de 3 min o más. Enfriar la mezcla colocándola en un baño de agua a temperatura ambiente.
- Agregar 6M\(\ce{NaOH}\) gota a gota a la solución de la etapa 9 a temperatura ambiente hasta que la solución sea básica, es decir, convertir el papel tornasol rojo a azul. La formación de precipitado gris-verde en esta etapa confirma que\(\ce{Cr^{3+}}\) está presente en la muestra de prueba. Precaución: se\(\ce{H2O2}\) descompone más lentamente en el medio ácido que en el medio básico. Si la solución se vuelve azul oscuro o amarilla, indica que el cromo está presente como\(\ce{CrO5}\) o\(\ce{CrO4^{2-}}\) y no\(\ce{H2O2}\) se destruyó por completo. En este caso, agregue 6M\(\ce{HNO3}\) gota a gota con agitación hasta que el color se desvanezca. Luego repita la adición de NaOH 6M hasta que la solución se vuelva básica y observe. La formación de precipitado gris-verde en esta etapa confirma que\(\ce{Cr^{3+}}\) está presente en la muestra de prueba. Deseche la mezcla en un contenedor de desechos metálicos y registre las observaciones en la hoja de datos.
- El número de paso se refiere al número de paso correspondiente en la subsección de procedimiento.
- En “la columna de reacción química esperada y observaciones esperadas”, escribir una ecuación iónica neta global de la reacción que sucederá si el ion que se procesa en el paso estuvo presente, escribir el cambio de color esperado de la solución, el precipitado esperado formado y su color esperado, etc.
- En la columna “las observaciones reales y conclusión” escribe el cambio de color, el precipitado formado y su color, etc. que realmente se observa como evidencia, y declara el ión específico como presente o ausente.
- En la fila “la conclusión general” escribe uno por uno símbolo de los iones que se están probando con una declaración “presente” o “ausente” seguida de evidencia/s para apoyar tu conclusión.
