16.3: Instrumentos infrarrojos

La instrumentación para espectroscopia infrarroja utiliza uno de los tres bancos ópticos comunes: instrumentos no dispersivos, instrumentos dispersivos e instrumentos de transformada de Fourier. Como ya hemos examinado los instrumentos no dispersivos y dispersivos en el Capítulo 13, y debido a que ya no son tan comunes como antes, los damos aquí sólo una breve consideración. Los instrumentos de transformada de Fourier, que dominan el mercado actual, reciben un tratamiento más detallado.

Instrumentos no dispersivos

El instrumento más simple para la espectroscopia de absorción IR es un fotómetro de filtro similar al mostrado anteriormente en la Figura 13.4.1 para absorción UV/Vis. Estos instrumentos tienen la ventaja de la portabilidad, lo que hace que los sean útiles en el campo, y normalmente se utilizan como analizadores dedicados para gases como HCN y CO.

Instrumentos Dispersivos

Los instrumentos infrarrojos que utilizan un monocromador para la selección de longitudes de onda utilizan ópticas de doble haz similar a la mostrada anteriormente en la Figura 13.4.3. Se prefieren las ópticas de doble haz sobre las ópticas de haz único porque las fuentes y los detectores de radiación infrarroja son menos estables que los de la radiación UV/Vis. Además, es más fácil corregir la absorción de la radiación infrarroja por el CO ₂ atmosférico y el vapor H ₂ O cuando se utilizan ópticas de doble haz. Las resoluciones de 1—3 cm ^—1 son típicas para la mayoría de los instrumentos.

Instrumentos de Transformada de Fourier

Cubrimos los conceptos básicos de la transformada de Fourier en el Capítulo 7, que tal vez desee revisar. En esta sección damos una mirada más detallada a la aplicación de las transformadas de Fourier a la instrumentación infrarroja.

Componentes de un FT-IR

En un espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier, o FT—IR, el monocromador se reemplaza por un interferómetro (Figura\(\PageIndex{1}\)). Hay cuatro componentes clave que componen el interfometer: el mecanismo de accionamiento que mueve el espejo móvil, el divisor de haz, la fuente de luz y el detector.

Figura\(\PageIndex{1}\): Diagrama esquemático de un interferómetro. Esta es la misma cifra que la Figura 7.7.1. La muestra se coloca entre el divisor de haz y el detector.

Mecanismo de accionamiento

Como aprendimos en el Capítulo 7, la transformada de Fourier codifica información sobre la longitud de onda o frecuencia de la radiación fuente absorbida por la muestra observando cómo la señal que llega al detector varía con el tiempo. A medida que el espejo móvil se desplaza en el espacio, algunas frecuencias de luz experimentan interferencia constructiva completa, algunas frecuencias de luz experimentan interferencia destructiva completa y otras frecuencias caen en algún punto intermedio dando lugar a un espectro en el dominio del tiempo. Como la señal se monitorea en función del tiempo y el espejo móvil atraviesa una distancia variable, el mecanismo de accionamiento debe permitir una relación precisa y precisa entre los dos. El mecanismo del espejo móvil debe ser capaz de mover el espejo a través de una distancia de hasta 20 cm a una velocidad de escaneo tan rápida como 10 cm/s; también debe lograr esto manteniendo la orientación del espejo con respecto al eje de su movimiento. Para mantener la precisión, un láser HeNe, que emite luz visible con una longitud de onda de 632.8 nm, se alinea con la fuente de luz para que sigan la misma trayectoria óptica.

Divisor de haz

El divisor de haz está diseñado para reflejar el 50% de la radiación de la fuente al espejo fijo y para pasar el 50% restante de la radiación de la fuente al espejo móvil. Los materiales utilizados para construir el divisor de haz dependen del rango de longitudes de onda que se utilicen. El rango más común de longitudes de onda, que se llama IR medio, va desde aproximadamente 670 cm ^—1 hasta 4000 cm ^—1. Los instrumentos para Mid-IR utilizan un divisor de haz que consiste en silicio o germanio recubierto sobre un sustrato de KBr o NaCl.

Fuentes y Transductores

Las fuentes más comunes para FT-IR son las discutidas en la sección anterior, como un glower Nernst. El transductor más común para FT-IR es el sulfato de triglicina piroeléctrico.