21.4: Microscopios con sonda de barrido

en la última sección consideramos cómo podemos obtener imágenes de una superficie usando un haz de electrones. En esta sección consideramos un enfoque muy diferente para desarrollar una imagen de una superficie, uno en el que acercamos una sonda a la superficie y examinamos cómo interactúa la sonda con la superficie. Una ventaja de este enfoque es que la interacción entre la sonda y la superficie puede incluir atracción y repulsión, lo que abre una tercera dimensión a la imagen.

Microscopio de túnel de barrido (STM)

En el microscopio de tunelización de barrido aprovechamos la capacidad de una corriente para pasar a través del hueco entre la punta de una sonda conductora y una muestra conductora cuando la sonda y la muestra se mantienen a diferentes potenciales. La figura\(\PageIndex{1}\) muestra la disposición básica en la que la sonda tiene, idealmente, un solo átomo en su punta. La corriente de tunelización,\(I_t\) viene dada por

\[I_t = V e^{-Cd} \label{stm1} \]

donde\(V\) está el voltaje aplicado,\(d\) es la distancia entre la punta de la sonda y la muestra, y\(C\) es una constante cuyo valor depende de la composición de la sonda y la muestra. La disminución exponencial en la corriente de tunelización con la distancia significa que un pequeño cambio en la posición de la punta de la sonda en relación con la muestra da como resultado un cambio significativo en la señal, proporcionando una resolución vertical del orden de 0.1 nm. Las sondas se fabrican con alambres de tungsteno o alambres de platino-iridio.

Figura\(\PageIndex{1}\): Ilustración que muestra la relación entre la muestra y la punta de la sonda en microscopía de túnel de barrido.

Las imágenes de microscopía de túnel de barrido se crean moviendo la sonda hacia adelante y hacia atrás a través de la muestra mientras se mide la corriente. La señal se adquiere en uno de dos modos: corriente constante o altura constante. En el modo de corriente constante, la punta de la sonda se acerca a la superficie y se mide la corriente, lo que establece un punto de ajuste. A medida que la sonda se mueve a través de la muestra, se eleva o baja para mantener la corriente del punto de ajuste. El resultado es medir la distancia,\(d\), entre la punta de la sonda y la muestra a lo largo del eje z en función de la posición xy de la punta de la sonda. En el modo de altura constante, la distancia\(d\), entre la punta de la sonda y la muestra se mantiene constante, y la corriente\(I_t\),, se mide en función de la posición xy de la punta de la sonda. El modo de altura constante permite una adquisición de datos más rápida, pero se limita a muestras que tienen superficies planas.

El posicionamiento de la muestra y la punta de la sonda entre sí se logra moviendo la sonda o moviendo la muestra. En cualquier caso, el control del movimiento se logra utilizando un escáner piezoeléctrico. Un material piezoeléctrico, como se muestra en la Figura,\(\PageIndex{2}\) experimenta un cambio en su longitud cuando se aplica un potencial de CC a través de sus lados, ya sea extendiendo su longitud o contrayendo su longitud.

Figura\(\PageIndex{2}\): Ilustración que muestra el comportamiento de un material piezoeléctrico cuando se le aplica un potencial dc. La extensión y contracción que aquí se muestran son, por supuesto, exageradas.

La figura\(\PageIndex{3}\) muestra una configuración de escáner piezoeléctrico cilíndrico en el que la mitad superior del cilindro controla el movimiento a lo largo del eje z, y la mitad inferior del cilindro se utiliza para controlar el movimiento a lo largo del eje x, el eje y, o ambos.

Figura\(\PageIndex{3}\): Ilustración que muestra el diseño de un escáner piezoeléctrico. La mitad superior del escáner controla el movimiento a lo largo del eje z y la mitad inferior del escáner controla el movimiento a lo largo del eje x y el eje y. El material piezoeléctrico se muestra en negro, los electrodos positivos en azul y el suelo en rojo.

Una limitación de STM es que la muestra debe ser conductora. Es posible obtener imágenes de una muestra no conductora si primero se recubre con un material conductor, como el oro, aunque dichos recubrimientos pueden enmascarar las características de la superficie.

Microscopio de Fuerza Atómica (AFM)

A diferencia del microscopio de túnel de barrido, el microscopio de fuerza atómica no requiere una muestra conductora y la obtención de imágenes se logra sin que una corriente fluya entre la muestra y la punta de la sonda. En cambio, como se muestra en la Figura\(\PageIndex{4}\), la sonda se une al extremo de un voladizo flexible. La punta de la sonda (ver fotografía en la Figura\(\PageIndex{3}\)) tiene forma piramidal y se extiende aproximadamente 10 µm desde su base en el voladizo. La punta de la sonda tiene un diámetro del orden de 10 nm y está hecha de silicio, Si, o nitruro de silicio, Si ₃ N ₄. El voladizo típicamente tiene una longitud de 100-500 µm. La sonda se escanea a través de la superficie de la muestra y la posición de la sonda con respecto a la superficie se determina reflejando el haz de un láser de diodo desde el extremo de la sonda del voladizo a un detector.

Figura\(\PageIndex{4}\): La figura de la izquierda ilustra cómo se monitorea la posición del voladizo y la punta de la sonda en microscopía de fuerza atómica. La foto de la derecha muestra una imagen SEM de un típico voladizo y punta de sonda. La fotografía se publica bajo licencia CC-BY y está disponible aquí.

La fuerza en la fuerza atómica es la interacción entre la punta de la sonda y la muestra, que puede ser una fuerza de atracción o una fuerza de repulsión. Cuando la punta de la sonda está en contacto con la muestra, conocida como modo de contacto, hay una fuerza de repulsión entre ellas. Debido a que el voladizo tiene una constante de fuerza menor que los átomos en la punta de la sonda, el voladizo se dobla. Mover la etapa de muestra para mantener una desviación constante del láser fuera del voladizo proporciona una imagen de la superficie de la muestra. El modo de contacto permite escanear rápidamente y trabajar bien para muestras con superficies rugosas, aunque puede dañar muestras con superficies más blandas.

En modo sin contacto, la punta de la sonda se acerca a la superficie de la muestra, pero no se permite que entre en contacto con ella. El voladizo se coloca en un movimiento oscilatorio. La amplitud de esta oscilación es proporcional a la fuerza de atracción entre la punta de la sonda y la muestra, la cual varía con la distancia entre la punta de la sonda y la muestra. Mover la etapa de muestra para mantener una oscilación constante proporciona una imagen de la superficie de la muestra. El modo sin contacto AFM generalmente proporciona imágenes de menor resolución, pero es menos dañino para la muestra.

Un tercer modo para recopilar datos se denomina modo intermitente o de tapping. En este modo, el voladizo se establece para oscilar a su frecuencia resonante con la punta de la sonda entrando en contacto con la superficie de la muestra cuando llega al fondo de la oscilación del voladizo. La frecuencia de la oscilación es sensible a la distancia entre la punta de la sonda y la muestra. Mover la etapa de muestra para mantener la frecuencia resonante proporciona una imagen de la superficie de la muestra.

Puede ver una galería de imágenes de microscopía de túnel de barrido aquí, y una galería de imágenes de microscopía de fuerza atómica aquí.