7.3: Imagenología XPS

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La combinación de las características de la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (en particular, el análisis cuantitativo de elementos superficiales y la información del estado químico - ver 5.3) junto con la localización espacial es una opción particularmente deseable en el análisis de superficie. Sin embargo, si bien se ha avanzado mucho en el desarrollo de la técnica de imagen XPS, todavía hay un considerable esfuerzo de investigación que se está dedicando a mejorar la resolución espacial disponible más allá de lo que actualmente está disponible.

Diferentes fabricantes de sistemas XPS de imagen han adoptado diferentes estrategias para obtener la localización espacial, incluyendo todas las mencionadas en la Sección 7.1. Específicamente, estos incluyen

Localización por análisis de área seleccionada (limitada).
Localización de la sonda, mediante el enfoque de los rayos X incidentes.
Uso de detectores de matriz, con óptica de imagen asociada.

1. Análisis de Área Limitada

El enfoque más simple para localizar un análisis XPS es restringir el área de la superficie de la muestra a partir de la cual se recogen los fotoelectrones usando una combinación de lentes y aberturas en el diseño del analizador de energía de electrones. El principal problema de usar este enfoque por sí solo es que a medida que se reduce el área muestreada, también lo es la señal recolectada; en consecuencia, existe un compromiso directo entre la resolución espacial y el tiempo de recolección de datos.

La resolución espacial prácticamente alcanzable rara vez es mejor que 100 µm. La obtención de imágenes de la superficie de la muestra se puede lograr mediante:

traduciendo la posición de la muestra bajo el analizador de energía electrónica, de manera que la región analizada se mueva a través de la superficie.
incorporar placas de deflexión electrostática dentro de la óptica electrónica para mover la región de la cual se recogen los electrones a través de la superficie de la muestra.

La ventaja de esta técnica es su relativa simplicidad (y por lo tanto su costo relativamente bajo), ¡pero esto se refleja en el rendimiento relativamente bajo!

2. Imagen XPS por enfoque de rayos X

Hasta hace muy poco esta no era una opción popular en los instrumentos comerciales, ya que los rayos X son bastante difíciles de enfocar (en comparación con, por ejemplo, las partículas cargadas). Sin embargo, con mejoras recientes en la tecnología, se ha logrado un tamaño de punto de rayos X superior a 10 µm utilizando este enfoque en instrumentos disponibles comercialmente, y una resolución significativamente mejor que esta se ha logrado en instrumentos de investigación especializados (ver estado de la técnica” a continuación) . Entonces se pueden obtener imágenes escaneando la muestra bajo el haz de rayos X enfocado, o escaneando el haz de rayos X microenfocado.

Ejemplos de espectrómetros que utilizan esta tecnología:

Microsonda PHI Quantera XPS

3. Detectores de matriz y óptica de imagen

Hay una serie de diseños innovadores para espectrómetros de imagen que combinan detectores de matriz (es decir, de múltiples segmentos) con sofisticadas ópticas de imagen para obtener imágenes resueltas de energía electrónica a velocidades de adquisición mucho más rápidas. La resolución espacial alcanzable con este enfoque también es mayor que la de cualquiera de las otras técnicas mencionadas, los instrumentos de última generación dan una resolución mejor que 5 µm

Ejemplos de espectrómetros que utilizan esta tecnología:

Omicron Nanotecnología “NanoESCA”

Estado de la técnica Imaging XPS Instrumentación

Esta es una área en la que una fuente de rayos X de ultra alta intensidad ofrece grandes ventajas y los sistemas XPS de imágenes de mayor rendimiento (microscopios de fotoemisión de barrido) son, por lo tanto, los basados en fuentes de sincrotrón. Utilizando la tecnología de placa de zona para enfocar los rayos X (combinado con detectores de múltiples segmentos para mejorar las tasas de adquisición de datos) es posible en dichos sistemas obtener imágenes XPS con una resolución superior a 100 nm (ver, por ejemplo, las páginas web de microscopía ELETTRA ESCA).

Resumen

La resolución espacial actualmente alcanzable con los instrumentos XPS de imagen comercial limita el rango de aplicaciones potenciales; sin embargo, hay muchas áreas de la ciencia de los materiales donde la información obtenible es increíblemente útil y la resolución espacial relativamente pobre (comparada, por ejemplo, con técnicas de microscopía electrónica como SAM) está más que compensada por el beneficio de la definición simultánea del estado químico.

Ejemplos seleccionados de obtención de imágenes de datos XPS:

Imaginando datos XPS de Omicron Nanotechnology
(Desplázate hacia abajo las miniaturas en el marco de la derecha y haz clic en cada una para ver una imagen ampliada y una descripción de la medición)