6.5: Laboratorio Drylab de Q-NM
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KHP T 1 tiempos de relajación
Hay dos formas de obtener los tiempos de relajación T 1 para las resonancias KHP. La forma más sencilla es hacer que los estudiantes estimen los tiempos nulos para las dos resonancias en los espectros de inversión-recuperación proporcionados. Se utilizaron espectros seleccionados del conjunto de datos de laboratorio seco para hacer la figura en la sección Aspectos prácticos del módulo. Alternativamente, los estudiantes pueden procesar los espectros y medir integrales de resonancia para cada pico. Estos pueden representarse frente al retardo de relajación y ajustarse para determinar T 1. Las integrales que obtuvimos se resumen en la Tabla siguiente. También se proporcionan los ajustes obtenidos usando Origin 7.5. Se obtuvieron valores T 1 de 4.79s y 3.11s para las resonancias KHP a 7.75 y 7.61 ppm, respectivamente.
La concentración de KHP en la solución madre se determina a partir de la masa de KHP.
\[\mathrm{Mass\: KHP = 0.3533\: g - 0.2219\: g = 0.1314\: g}\]
\[\mathrm{[KHP] = \dfrac{0.1314\: g}{204.22\: g/mol}\times\dfrac{1}{0.005\: L} = 0.1287\: M}\]
| Retraso | Integral R1 (7.75 ppm) | Integral R2 (7.61 ppm) |
|---|---|---|
| 0 s | -8.34 | -8.48 |
| 2 | -2.38 | 0.07 |
| 2.5 | -1.01 | 1.65 |
| 3 | -0.14 | 2.81 |
| 3.5 | 0.8 | 3.78 |
| 4 | 1.62 | 4.57 |
| 6 | 3.87 | 6.86 |
| 10 | 6.37 | 8.63 |
| 15 | 8.28 | 9.67 |
| 20 | 8.95 | 9.65 |
Parcela de inversión-recuperación para R 1
Parcela de inversión-recuperación para R 2
Determinación de solución estándar de ácido málico
A partir de la masa de ácido málico pesado y el volumen de solución, podemos calcular la concentración de este estándar.
\[\mathrm{Mass\: of\: MA = 0.3324\: g - 0.1897\: g = 0.1427\: g}\]
\[\mathrm{[MA] = \dfrac{0.1427\:g}{134.09\:g/mol}\times \dfrac{1}{0.005\:L} = 0.2128\:M}\]
Dado que se mezclaron volúmenes iguales de KHP y ácido málico para preparar esta solución, se puede despreciar el factor de dilución y calcular la concentración de ácido málico como se muestra a continuación. Aquí se utilizó la integral de las resonancias a 2.82 y 2.89 ppm correspondientes a los protones inequivalentes de ácido málico CH 2.
\[\mathrm{[MA] = [KHP] \times \dfrac{Int_{MA}}{N_{MA}} \times \dfrac{N_{KHP}}{Int_{KHP}} = 0.1287\:M \times \dfrac{0.8322}{2} \times \dfrac{4}{1.000} = 0.2142\: M}\]
Espectro de solución estándar de ácido málico que contiene KHP
Determinación de ácido málico en jugo de manzana
La concentración de ácido málico puede calcularse de manera similar en una muestra de jugo de manzana. Aquí, sin embargo, tendremos que tomar en cuenta las diluciones realizadas.
El KHP se diluyó dos veces en la preparación de esta solución. Primero se diluyó a la mitad con D 2 O, y posteriormente se diluyeron 100 µL de adicionalmente mediante la adición de 900 µL de jugo de manzana para un volumen total de 1 mL. La concentración de KHP en la muestra de jugo de manzana se puede calcular como se muestra a continuación. Obsérvese que el volumen agregado al realizar el ajuste de pH a 1.35 no es importante ya que tanto el KHP como el ácido málico se diluirán en la misma cantidad. Este ajuste de pH es necesario para resolver las resonancias de ácido málico de las de los otros componentes del jugo de manzana. Debido a la simplicidad del espectro estándar de ácido málico, no es necesario ajustar el pH.
\[\mathrm{[KHP]_{juice} = [KHP]_{stock}\times\dfrac{1}{2}\times\dfrac{100}{1000} = 0.1287\:M \times\dfrac{1}{2}\times\dfrac{100}{1000} = 0.00643\:M}\]
La concentración de ácido málico se puede calcular como antes, siempre que se incluya en el cálculo la dilución resultante de la adición de la solución de KHP.
\[\mathrm{[MA]_{juice} = [KHP]_{juice} \times \dfrac{Int_{MA}}{N_{MA}} \times \dfrac{N_{KHP}}{Int_{KHP}} \times \dfrac{1000}{900} = 0.00643\: M \times \dfrac{1.000}{2} \times \dfrac{4}{0.4351}\times \dfrac{1000}{900} = 0.0328\: M}\]
Para fines de comparación con la tabla proporcionada en la sección de antecedentes de este laboratorio, podemos convertir esta concentración a g/L utilizando el peso molecular del ácido málico.
\[\mathrm{0.0.328\: M \times 134.09\: g/mol = 4.40\: g/L\: malic\: acid}\]
Espectro de muestra de jugo de manzana que contiene KHP
