2.2: Destilación

La destilación es una técnica de purificación para un líquido o una mezcla de líquidos. Utilizamos la diferencia en los puntos de ebullición de los líquidos como base de separación. El núcleo de un proceso de destilación, es la evaporación selectiva y condensación de componentes particulares. Nuestro objetivo general es evaporar y condensar solo un componente de una mezcla, pero para lograr este objetivo, debemos permitir que tengan lugar muchos, muchos ciclos de evaporación y condensación. Este proceso enriquece gradualmente la fase de vapor en favor del componente más volátil. Después de haber tenido lugar un número suficiente de ciclos de evaporación y condensación, el condensado final contiene un líquido que se enriquece en el componente más volátil.

La destilación es más fácil de entender si imaginamos una mezcla específica de dos líquidos, digamos éter dietílico y etanol. Los puntos de ebullición de los dos líquidos son 36 ° C y 78 ° C, respectivamente. Cuando hervimos esta mezcla, observamos lo siguiente: toda la mezcla (ambos compuestos) hierve, pero la fase vapor se enriquece en el componente más volátil (éter dietílico). A medida que esta mezcla de vapor sube, se enfría y se condensa, el líquido resultante también se enriquece en éter dietílico. Si colocamos una columna al matraz para que el vapor entre en esta columna, el líquido de condensación se calentará al subir los vapores, y volverá a hervir produciendo un vapor que está aún más enriquecido en éter dietílico. Cuanto mayor sea la columna, más veces se puede repetir este ciclo de evaporación-condensación, y cuanto más arriba se muestrea el vapor, más enriquecida estará la fase de vapor en el componente más volátil (éter dietílico). Idealmente, con una columna lo suficientemente larga, se podría obtener un vapor que es éter dietílico casi puro, y dejar atrás un líquido que es etanol casi puro, el componente menos volátil.

Hablemos de un aparato de destilación típico (mostrado arriba) Comenzamos con un matraz que contiene la solución (a menudo llamado un recipiente sin gas), que se calienta. Se puede ver en nuestra discusión anterior, que una característica clave de un aparato de destilación debe ser una columna, donde puedan tener lugar muchos ciclos de condensación y evaporación. La columna puede ser solo un tubo corto (un col- umn “desempaquetado”), que es la base de una simple destilación. Esto suele ser menos eficiente. La columna se puede empaquetar con un material inerte, que es la base de una destilación fraccionada, y típicamente constituye una destilación más eficiente. El material inerte, como esponja de cobre o perlas de vidrio, proporciona una gran superficie, permitiendo así muchos más ciclos de evaporación-condensación.

La columna está unida a un adaptador. En la parte superior de este conector se encuentra el termómetro, que se utiliza para leer la temperatura del vapor, así como se condensa. La lectura de temperatura es importante, ya que, en condiciones normales, la temperatura del vapor que pasa a través es la misma que el punto de ebullición de la sustancia que se está recolectando. El vapor que pasa por el termómetro se condensa en el condensador, un tubo de doble pared que es enfriado por el agua que fluye a través de la capa exterior, y gotea hacia el receptor.

Antes de continuar, veamos los beneficios e inconvenientes de una destilación simple versus una destilación fraccionada. Ya hemos dicho que la destilación simple es menos eficiente en la separación de líquidos, debido a que hay una menor superficie dentro de la columna, pero suele ser mucho más rápida. Para mezclas que contienen solo un componente volátil, una destilación simple puede ser más que suficiente. La destilación fraccionada es más eficiente y es adecuada para mezclas de líquidos volátiles. Cuanto más cerca esté la diferencia en los puntos de ebullición, más exigente será la destilación. El inconveniente es que las destilaciones fraccionarias suelen tardar más tiempo, porque queremos lograr un pseudoequilibrio entre vapor y líquido a lo largo de este sistema. Hervido lento y tiempo suficiente es importante para lograr este objetivo.

Suena fácil, ¿verdad? ¿Qué puede salir mal? La mala separación es el problema más probable que enfrentarás. Esto significa que las fracciones obtenidas son impuras, y a menudo contienen trazas de los otros líquidos que se encuentran en la mezcla original. Supondremos que estamos realizando una destilación fraccionada, y que tenemos varios líquidos que deben separarse. Veamos algunos de los aspectos técnicos que son importantes para una separación aceptable, y algunas características clave para el montaje del aparato de destilación.

Solución de problemas de destilación

1. El resultado de la destilación es pobre: las fracciones obtenidas no son de pureza aceptable.

   Problemas típicos: Destilación demasiado rápida. Los componentes requieren tiempo para separarse. Necesitamos muchos ciclos de evaporación-condensación para una buena separación y pseudo-equilibrio entre vapor y líquido en todo el sistema. Si suministramos demasiada energía al sistema (es decir, demasiado calor), permitimos incluso a los componentes menos volátiles suficiente energía para seguir evaporándose. Por lo tanto, la fase de vapor no se enriquece con el componente más volátil.

   También se requiere cierta cantidad de tiempo. Dejar que la mezcla refluya suavemente por un tiempo (30 minutos) antes de aumentar gradualmente la energía suministrada al sistema a través del calentamiento es típicamente una buena estrategia.

2. Se recolecta destilado, pero la lectura de temperatura no corresponde al punto de ebullición del componente. Por lo general, la lectura de temperatura es mucho menor.

   Problemas típicos: Los termómetros que se encuentran en un laboratorio de enseñanza de química orgánica estándar no son de la más alta calidad, y a menudo son maltratados a través de muchos términos. Por lo tanto, deben calibrarse leyendo agua destilada hirviendo. Además, la ubicación de la bombilla del termómetro es esencial. Si la bombilla es demasiado alta, el vapor se condensa antes de que el termómetro pueda leer la temperatura. Por lo general, la bombilla debe descansar justo encima de la parte más baja del adaptador (consulte la configuración anterior).

3. A pesar de que el líquido en el alambique está hirviendo, no se está recolectando destilado.

   Problemas típicos: El aislamiento es una característica clave a considerar siempre que no se produzca destilación. Eche un vistazo a todo el aparato y vea dónde ha llegado el vapor, buscando gotas de condensación. Aislar la parte superior de la olla fija, así como la columna y la parte superior del adaptador de tres vías puede ser beneficioso. Recuerde que el vapor debe calentar la cristalería hasta el punto de ebullición del líquido condensante antes de que pueda evaporarse nuevamente y subir a través del aparato. Debido a que la destilación se realiza en una campana de humos, el flujo de aire constante dentro de la campana también enfría el aparato.

4. Nada destila pero la cantidad de líquido en la alambique baja misteriosamente.

   Problemas típicos: Hay una fuga en el sistema, o varias fugas. El vapor se escapa a través de las aberturas entre las juntas. Asegúrese de que todas las juntas estén debidamente selladas.