2.5: SUBLIMACIÓN

Última actualización
Guardar como PDF

Page ID: 70925

\( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)\(\newcommand{\AA}{\unicode[.8,0]{x212B}}\)

La sublimación es una técnica de purificación para sólidos y en el contexto de este libro, para compuestos orgánicos con puntos de fusión más bajos. La sublimación describe el proceso de un sólido convirtiéndose en gas, sin pasar por el estado líquido. La fase gaseosa se cristaliza entonces típicamente sobre una superficie fría. Sin embargo, muchas sublimaciones requieren presión reducida, y nos centraremos principalmente en esa variación de sublimaciones. La razón de que muchas sublimaciones ocurran bajo presión reducida, es porque el punto de sublimación disminuye con la presión decreciente. Para permitir que los compuestos orgánicos se sublimen, y no simplemente se fundan, a menudo es necesaria una presión reducida.

Un aparato de sublimación crudo pero eficiente se puede hacer a partir de un matraz de filtro, donde el cuello lateral está conectado a un aspirador o trampa de vacío, y el cuello está equipado con un dedo frío (un tubo con agua helada, u otro material de enfriamiento). Los sólidos impuros se colocan en el fondo del matraz filtrante, y se inserta el dedo frío. Mientras un aspirador o bomba está reduciendo la presión dentro del matraz filtrante, el material se calienta cuidadosamente sobre una placa caliente (tenga cuidado de evitar fundir o hervir el material). El compuesto orgánico comenzará a sublime formando un gas. Una vez que este gas llegue al dedo frío, cristalizará inmediatamente en el dedo frío, donde se podrá recoger.

Se sujeta un matraz de filtro. El brazo lateral está unido a un tubo conectado a un aspirador de agua, lo que lleva a una presión reducida dentro del matraz. El matraz se calienta y el material crudo comienza a sublimarse.

Cuando el material crudo sublimado toca el dedo frío, inmediatamente cristaliza. Al finalizar la sublimación, se retira cuidadosamente el dedo frío y se raspan los cristales.

Solución de problemas de sublimación

El material crudo no sublima.
Las razones más comunes son el calor insuficiente, y/o la presión no es lo suficientemente baja.
La muestra se sublima, pero el material cristaliza a los lados del matraz filtrante, y no en el dedo frío.
El fondo del matraz puede estar lo suficientemente caliente, pero los lados no lo están. Se permite que el material se sublime, pero no puede alcanzar la trampa fría y es capaz de cristalizar antes. El aislamiento de la parte inferior del matraz filtrante puede ser apropiado.
¡No sé a dónde fue la muestra!
Se agregó el material crudo, pero durante el proceso de calentamiento del matraz, el material se ha ido, y no hay cristales. Pueden haber varias razones, pero el contendiente más probable es que el dedo frío no funcionara eficientemente como trampa. Bajar la posición del dedo frío es una buena solución.
¡El material crudo está hirviendo!
El sistema puede estar demasiado caliente y se debe suministrar menos energía para calentar el sistema. Potencialmente se debe reducir la presión.
El producto cristaliza en el dedo frío, pero se ve pastoso y húmedo y no cristalino.
El agua helada en el dedo frío lleva demasiado tiempo en el dedo. La superficie fría ha comenzado a condensar el agua de la atmósfera, y una vez que el producto comienza a alcanzar la superficie fría se encuentra con el agua. En general, el agua helada debe agregarse al dedo frío justo antes de que comience la sublimación para eliminar este problema.