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1.3B: Métodos de Transferencia - Líquidos

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    Verter Líquidos

    Al transferir líquidos con volúmenes mayores que\(5 \: \text{mL}\), se pueden verter directamente en recipientes. Los cilindros graduados y los vasos de precipitados tienen una muesca en la boca, por lo que se pueden verter de manera controlable siempre que las dos piezas de vidrio se toquen entre sí (Figura 1.17a). Si se vierte de un matraz Erlenmeyer, o se transfiere un líquido a un recipiente que contiene una boca estrecha (por ejemplo, un matraz de fondo redondo), se debe usar un embudo. Los embudos pueden sujetarse de forma segura con una abrazadera anular (Figura 1.17b), o sujetarse con una mano mientras se vierten con la otra (Figura 1.17c).

    Asegúrese de que el vidrio se toque entre sí al verter y que el soporte sea proporcionado ya sea por abrazadas/soportes o por su propia mano.
    Figura 1.17: a) Verter líquido, b) Verter en un embudo sostenido con abrazadera anular, c) Verter en un embudo sostenido a mano.

    Comentarios sobre las mediciones

    Para determinar un rendimiento significativo para una reacción química, es importante tener mediciones precisas sobre el reactivo limitante. Es menos importante ser precisos a la hora de manipular un reactivo que esté en exceso, especialmente si el reactivo está en varias veces en exceso.

    Una porción del líquido medida por un cilindro graduado siempre se adhiere a la cristalería después del vertido, lo que significa que el verdadero volumen dispensado nunca es equivalente a las marcas en el cilindro. Por lo tanto, se pueden usar cilindros graduados para dispensar solventes o líquidos que estén en exceso, mientras que se deben usar métodos más precisos (por ejemplo, masa, pipetas calibradas o jeringas) al dispensar o medir el reactivo limitante. Se puede usar un cilindro graduado para dispensar un reactivo limitante si se determina una masa posterior para encontrar la cantidad precisa realmente dispensada.

    Figura 1.18: Matraces de fondo redondo soportados por: a) Anillo de corcho en balanza analítica, b) Vaso de precipitados sobre balanza de sartén.

    Al determinar la masa de un recipiente en una balanza, es mejor no incluir la masa de un anillo de corcho (Figura 1.18a) u otro soporte (por ejemplo, el vaso de precipitados en la Figura 1.18b). Un anillo de corcho podría mojarse, tener reactivos derramados sobre él o tener trozos de corcho que se caen, lo que lleva a cambios en la masa que no se pueden explicar. Los vasos de precipitados utilizados para soportar matraces pueden mezclarse, y cada\(100\) vaso de\(\text{mL}\) precipitados no tiene la misma masa. También es mejor transportar recipientes que contengan productos químicos a la balanza en recipientes sellados, para minimizar los vapores y evitar posibles derrames durante el transporte.

    Uso de pipetas Pasteur

    Las pipetas Pasteur (o pipetas) son la herramienta más utilizada para transferir pequeños volúmenes de líquidos (<\(5 \: \text{mL}\)) de un recipiente a otro. Se consideran desechables, aunque algunas instituciones pueden limpiarlas y reutilizarlas si cuentan con un método para evitar que se rompan las frágiles puntas.

    Figura 1.19: a) Pipetas cortas y largas, b)\(1 \: \text{mL}\) marcadas en una pipeta con marcador permanente.

    Las pipetas Pasteur vienen en dos tamaños (Figura 1.19a): corta (5.75") y larga (9"). Cada uno puede contener alrededor\(1.5 \: \text{mL}\) de líquido, aunque el volumen entregado depende del tamaño de la bombilla cuentagotas. La pauta general de que "\(1 \: \text{mL}\)equivale a 20 gotas” no siempre se mantiene para pipetas Pasteur, y puede ser inconsistente entre diferentes pipetas. La relación de caída para una cierta pipeta y solución se puede determinar contando las gotas hasta que\(1 \: \text{mL}\) se acumule en un cilindro graduado. Alternativamente, una pipeta se puede calibrar aproximadamente retirando líquido\(1 \: \text{mL}\) de un cilindro graduado y marcando la línea de volumen con un marcador permanente (Figura 1.19b).

    Figura 1.20: a+b) Creación de succión con una pipeta Pasteur, c) Entregar líquido de una pipeta Pasteur, d) Entrega incorrecta de reactivo (el líquido no debe tocar los lados del vaso).

    Para usar una pipeta, coloque una bombilla cuentagotas y coloque la punta de la pipeta en un líquido. Aprieta luego suelta la bombilla para crear succión, lo que hará que el líquido se retire dentro de la pipeta (Figuras 1.20 a+b). Manteniendo la pipeta vertical, llévala al matraz donde se va a transferir, y coloque la punta de la pipeta debajo de la junta del matraz pero sin tocar los lados antes de presionar la bombilla para entregar el material al matraz (Figura 1.20c). La bombilla se puede exprimir varias veces después para “soplar” el líquido residual de la pipeta.

    Si el matraz receptor tiene una junta de vidrio esmerilado, la punta de la pipeta debe estar debajo de la junta mientras se entrega para que el líquido no salpique sobre la junta, lo que a veces hace que las piezas se congelen juntas cuando se conectan. Si se va a reutilizar la pipeta (por ejemplo es la pipeta designada para una botella de reactivo), la pipeta debe sujetarse para que no toque la cristalería, donde puede contaminarse con otros reactivos en el matraz (Figura 1.20d).

    Uso de pipetas calibradas

    Pipetas de plástico calibradas

    Cuando se necesita cierta precisión en la dispensación de pequeños volúmenes de líquido (\(1\)-\(2 \: \text{mL}\)), un cilindro graduado no es ideal ya que la acción de vertido resulta en una pérdida significativa de material. Las pipetas de plástico calibradas tienen marcas en\(0.25 \: \text{mL}\) incrementos para una\(1 \: \text{mL}\) pipeta y son formas económicas de dispensar volúmenes relativamente precisos.

    Figura 1.21: a) pipeta de plástico\(1 \: \text{mL}\) calibrada, b) Succión de líquido, c) Depresión de bulbo al volumen requerido (la flecha apunta a la\(1 \: \text{mL}\) marca), d+e) Transferencia de líquido.

    Para utilizar una pipeta de plástico calibrada, retire parte del líquido para ser transferido a la bombilla como de costumbre (Figura 1.21b). Después aprieta la bombilla lo suficiente para que el líquido drene al volumen deseado (Figura 1.21c), y mantenga su posición. Mientras mantiene la bombilla deprimida para que el líquido siga leyéndose hasta el volumen deseado, mueva rápidamente la pipeta al matraz de transferencia (Figura 1.21d), y presione la bombilla más para entregar líquido al matraz (Figura 1.21e).

    Pipetas de vidrio calibradas

    Cuando se necesita un alto nivel de precisión mientras se dispensan líquidos, se pueden usar pipetas de vidrio calibradas (volumétricas o graduadas). Las pipetas volumétricas tienen un bulbo de vidrio en la parte superior del cuello, y son capaces de dispensar solo un cierto volumen (por ejemplo, la pipeta superior en la Figura 1.22 es una\(10.00 \: \text{mL}\) pipeta). Las pipetas graduadas (pipetas Mohr) tienen marcas que les permiten entregar muchos volúmenes. Ambas pipetas necesitan estar conectadas a una bombilla de pipeta para proporcionar succión.

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    Figura 1.22: Pipetas volumétricas y graduadas y bulbo de pipeta.

    Las marcas de volumen en una pipeta graduada indican el volumen entregado, que al principio puede parecer un poco “hacia atrás”. Por ejemplo, cuando una pipeta graduada se sostiene verticalmente, la marca más alta es\(0.0 \: \text{mL}\), lo que indica que no se ha entregado ningún volumen cuando la pipeta aún está llena. A medida que el líquido se drena en un recipiente, las marcas de volumen aumentan en la pipeta, siendo la marca más baja a menudo la capacidad total de la pipeta (por ejemplo,\(1.0 \: \text{mL}\) para una\(1.0 \: \text{mL}\) pipeta).

    Las pipetas graduadas pueden entregar cualquier volumen de líquido hecho posible por las diferencias en las marcas de volumen. Por ejemplo, se podría usar una\(1.0 \: \text{mL}\) pipeta para suministrar\(0.4 \: \text{mL}\) líquido mediante: a) Retirar líquido a la\(0.0 \: \text{mL}\) marca, luego drenar y entregar líquido a la\(0.4 \: \text{mL}\) marca, o b) Retirar líquido a la\(0.2 \: \text{mL}\) marca y drenar y entregar líquido a la\(0.6 \: \text{mL}\) marca (o cualquier combinación donde está la diferencia en volúmenes\(0.4 \: \text{mL}\)).

    Es importante observar cuidadosamente las marcas en una pipeta graduada. En la Figura 1.23a se muestran tres\(1 \: \text{mL}\) pipetas diferentes. La pipeta más a la izquierda tiene marcas cada una\(0.1 \: \text{mL}\), pero ninguna marca intermedia, por lo que es menos precisa que las otras dos pipetas de la Figura 1.23a. Las otras dos pipetas difieren en las marcas en la parte inferior. La marca más baja en la pipeta media es\(1 \: \text{mL}\), mientras que la marca más baja en la pipeta más a la derecha es\(0.9 \: \text{mL}\). Para entregar\(1.00 \: \text{mL}\) con la pipeta media, el líquido debe drenarse desde el\(0.00 \: \text{mL}\) hasta la\(1.00 \: \text{mL}\) marca, y se debe retener la pulgada final de líquido. Para entregar\(1.00 \: \text{mL}\) con la pipeta más a la derecha, el líquido debe ser drenado de la\(0.00 \: \text{mL}\) marca completamente fuera de la punta, con la intención de entregar su capacidad total.

    Figura 1.23: Tres pipetas\(1 \: \text{mL}\) graduadas con diferentes marcas: a) Parte inferior de las pipetas, b) Parte superior de las pipetas

    Las pipetas se calibran "para entregar" (TD) o "para contener" (TC) el volumen marcado. Las pipetas están marcadas con T.C. o T.D. para diferenciar entre estos dos tipos, y las pipetas para entregar también están marcadas con un anillo doble cerca de la parte superior (Figura 1.23b). Después de drenar una pipeta “para entregar”, la punta debe tocarse al costado del matraz para retirar las gotas que se aferran, y una pequeña cantidad de líquido residual permanecerá en la punta. Una pipeta “para entregar” está calibrada para entregar solo el líquido que drena libremente de la punta. Sin embargo, después de drenar una pipeta “para contener”, el líquido residual en la punta debe ser “soplado” con la presión de una bombilla de pipeta. Las pipetas “para contener” pueden ser útiles para dispensar líquidos viscosos, donde se puede usar disolvente para lavar todo el contenido.

    La bombilla debe ser apretada antes de ser unida a la pipeta. Use su dedo para mantener la succión en la pipeta al retirar la bombilla.
    Figura 1.24: a+b) Aplicando succión a la pipeta, c) Líquido extraído por encima del volumen deseado, d) Se suelta el bulbo y se sella la punta de la pipeta con un dedo para mantener la posición del líquido.

    En esta sección se describen métodos sobre cómo utilizar una pipeta de vidrio calibrada. Estos métodos son para su uso con una pipeta limpia y seca. Si hay líquido residual en la punta de la pipeta del agua o del uso previo con una solución diferente, se debe usar una pipeta fresca.

    Alternativamente, si el reactivo no es particularmente caro o reactivo, la pipeta puede ser “acondicionada” con el reactivo para eliminar el líquido residual. Para acondicionar una pipeta, enjuaga la pipeta dos veces con un volumen completo del reactivo y recoge el enjuague en un contenedor de desechos. Después de dos enjuagues, cualquier líquido residual en la pipeta habrá sido reemplazado por el reactivo. Cuando el reactivo se retira luego en la pipeta no se diluirá ni alterará de ninguna manera.

    Para usar una pipeta de vidrio calibrada:

    1. Colocar la punta de la pipeta en el reactivo, apretar la bombilla y conectarla a la parte superior de la pipeta (Figuras 1.24 a+b).
    2. Libere parcialmente la presión sobre la bombilla para crear succión, pero no suelte completamente la mano o puedes crear un vacío demasiado grande, haciendo que el líquido sea retirado violentamente dentro de la bombilla de la pipeta. Se debe aplicar succión hasta que el líquido suba a poco más allá de la marca deseada (Figura 1.24c).
    3. Rompe el sello y retire la bombilla de la pipeta, luego coloque rápidamente el dedo encima de la pipeta para evitar que el líquido drene (Figura 1.24d).
    4. Con un ligero movimiento de meneo o una ligera liberación de presión de su dedo, permita que pequeñas cantidades de aire se dejen entrar en la parte superior de la pipeta para drenar lenta y controlablemente el líquido hasta que el menisco esté en el volumen deseado (la Figura 1.25a muestra un volumen de\(0.00 \: \text{mL}\)).
    5. Sujetando firmemente la parte superior de la pipeta con el dedo, lleve la pipeta al matraz donde se va a entregar el líquido y nuevamente permita que entren pequeñas cantidades de aire en la parte superior de la pipeta para drenar lentamente el líquido hasta la marca deseada (Figura 1.25b; Figura 1.25c muestra que el volumen entregado es ligeramente abajo\(0.20 \: \text{mL}\)).
    6. Toque la punta de la pipeta hacia un lado del recipiente para desalojar las gotas colgantes y retirar la pipeta.
    7. Si el líquido se drenó hasta el fondo de la pipeta con una pipeta T.C., use la presión de una bombilla de pipeta para soplar la gota residual. No sople la gota residual cuando use una pipeta T.D.
    8. Si se utiliza una pipeta volumétrica, el líquido debe ser retirado con succión a la línea marcada por encima de la bombilla de vidrio (indicada en la Figura 1.25d). El líquido se puede drenar en el nuevo recipiente con el dedo completamente liberado de la parte superior. Cuando el líquido deja de drenar, la punta debe tocarse al costado del matraz para retirar las gotas que se aferran, pero la gota residual no debe ser forzada a salir (similar a una pipeta T.D.).
    Figura 1.25: a) Líquido rojo a la\(0 \: \text{mL}\) marca, b) suministro de reactivo, c) Volumen final, d) Pipeta volumétrica (la flecha indica la marca de llenado).

    Resumen de pipetas calibradas

    Coloque la punta de la pipeta en el frasco de reactivos, exprima la bombilla de pipeta y conéctela a la pipeta

    Suelte parcialmente la mano para crear succión. No lo sueltes completamente o el líquido se retirará a la fuerza y posiblemente dentro de la bombilla

    Aplique succión hasta que el líquido sea retirado para pasar justo después de la marca deseada.

    Retire la bombilla de la pipeta y coloque el dedo encima de la pipeta.

    Permita que pequeñas cantidades de aire entren en la parte superior de la pipeta moviendo el dedo o una ligera liberación de presión.

    Drene el líquido hasta la marca deseada.

    Sujete firmemente la pipeta con el dedo, llévala al matraz de transferencia y entregue el reactivo a la marca deseada.

    Toque la pipeta hacia un lado del recipiente para desalojar el goteo al final de la pipeta.

    Si se drena una pipeta hasta la punta,

    • Las pipetas para entregar (T.D.) y las pipetas volumétricas no deben soplarse.
    • Las pipetas a contener (T.C.) deben ser “sopladas”.
     Nota: Si la pipeta está mojada con una solución diferente antes de su uso, obtenga una nueva o “acondicione” la pipeta con dos enjuagues del reactivo.

    Cuadro 1.4: Resumen procesal para el uso de pipetas calibradas.

    Dispensación de líquidos altamente volátiles

    Cuando se intenta dispensar líquidos altamente volátiles (por ejemplo, éter dietílico) a través de una pipeta, ¡es muy común que el líquido gotee de la pipeta incluso sin presión de la bombilla cuentagotas! Esto ocurre a medida que el líquido se evapora en el espacio de cabeza de la pipeta, y el vapor adicional hace que la presión del espacio superior supere la presión atmosférica.

    Para evitar que una pipeta gotee, retire y elimine el líquido en la pipeta varias veces. Una vez que el espacio de cabeza esté saturado con vapores de solvente, la pipeta ya no goteará.

    Verter líquidos calientes

    Puede ser difícil manipular un recipiente de líquido caliente con las manos desnudas. Si se vierte un líquido caliente de un vaso de precipitados, se puede usar un protector de manos calientes de silicona (Figura 1.26a) o pinzas de vaso de precipitados (Figuras 1.26b+c).

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    Figura 1.26: Verter líquidos con a: a) protector de manos calientes, b+c) pinzas para vasos, d) toallero de papel.

    Al verter un líquido caliente de un matraz Erlenmeyer, también se pueden usar protectores de manos calientes, pero no sujetan la forma incómoda del matraz de manera muy segura. El vertido de los matraces Erlenmeyer calientes se puede lograr usando un "toallero de papel” improvisado. Una sección larga de toalla de papel se dobla varias veces en una dirección hasta el grosor de aproximadamente una pulgada (y se asegura con cinta de laboratorio si se desea, Figura 1.27a). Esta toalla de papel plegada se puede envolver alrededor de la parte superior de un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer y pellizcarse para sujetar el matraz (Figuras 1.26d + 1.27b).

    Al verter líquido caliente de un matraz Erlenmeyer, el soporte para toallas de papel debe ser lo suficientemente estrecho como para que la toalla no llegue a la parte superior del matraz. Si lo hace, el líquido se moverá hacia el papel a medida que se vierte, debilitando así el soporte y eliminando también la solución posiblemente valiosa (Figura 1.27c). Cuando la toalla de papel está a una distancia de la parte superior del matraz, el líquido se puede verter desde el matraz sin absorber el líquido (Figura 1.27d).

    Toallero de papel
    Figura 1.27: a) Toallero de papel, b) Sostener un matraz Erlenmeyer con un toallero de papel, c) Un soporte demasiado ancho, haciendo que el líquido se empape sobre el papel a medida que se vierte, d) Un soporte más estrecho, que vierte sin mecha.

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