1.4B: Hervido Controlado

Las soluciones en ebullición siempre tienen el potencial de “chocar”, donde las burbujas brotan vigorosamente de las áreas sobrecalentadas de la solución: áreas donde la temperatura está por encima del punto de ebullición del solvente, pero las burbujas de gas aún no se han formado debido a la falta de un sitio de nucleación. El golpeo puede salpicar material caliente de un matraz: sobre su mano o sobre una superficie de placa calefactora donde podría iniciar un incendio. El chocar es peligroso, sin mencionar aterrador cuando una burbuja estalla inesperadamente. Se pueden utilizar varios métodos para evitar golpes y asegurar una ebullición suave.

Piedras de ebullición (Chips de ebullición)

Las piedras de ebullición (o virutas en ebullición) son pequeños trozos de roca porosa negra (a menudo carburo de silicio) que se agregan a un disolvente o solución. Contienen aire atrapado que burbujea a medida que se calienta un líquido, y tienen una alta área de superficie que puede actuar como sitios de nucleación para la formación de burbujas de solvente. Deben agregarse a un líquido frío, no uno que esté cerca de su punto de ebullición, o puede sobrevenir una vigorosa erupción de burbujas. Cuando un líquido se lleva a ebullición usando piedras hirviendo, las burbujas tienden a originarse principalmente de las piedras (Figura 1.39b). Las piedras hirvientes no se pueden reutilizar, ya que después de un uso, sus grietas se llenan de solvente y ya no pueden crear burbujas.

Figura 1.39: a) Piedras en ebullición en agua, b) Hervir vigorosamente, c) Piedras de ebullición utilizadas en cristalización.

No se deben usar piedras de ebullición al calentar soluciones concentradas de ácido sulfúrico o fosfórico, ya que pueden degradarse y contaminar la solución. Por ejemplo, la Figura 1.40 muestra una reacción de esterificación de Fischer que utiliza ácido sulfúrico concentrado. Cuando se usa una barra de agitación para la prevención de golpes, la solución permanece incolora (Figura 1.40a). Cuando se realiza la misma reacción usando una piedra hirviendo, la solución se oscurece durante el calentamiento (Figura 1.40b) y eventualmente convierte toda la solución de un color marrón púrpura profundo (Figura 1.40c). Además de contaminar la solución, el color oscuro dificulta la manipulación del material con un embudo separador: dos capas están presentes en la Figura 1.40d, aunque es muy difícil de ver.

Figura 1.40: a) Reacción de esterificación de Fischer usando una barra agitadora (la solución es incolora), b) Misma reacción usando piedras de ebullición, c) Misma reacción después de unos minutos de calentamiento, d) Dos capas oscuras en el embudo de separación como resultado de la solución oscurecida.

Palitos de Hervir (Férulas de Madera)

Los “palos de ebullición” (férulas de madera) también se utilizan para fomentar la ebullición suave. Se sumergen directamente en un disolvente o solución, y actúan de la misma manera que las piedras en ebullición: también son altamente porosas y contienen sitios de nucleación. Cuando un líquido se lleva a ebullición usando una barra hirviendo, las burbujas tienden a originarse principalmente de la superficie de la barra (Figura 1.41b).

Figura 1.41: Uso de una férula de madera para promover la ebullición suave, a+b) Burbujas originadas de la férula de madera, c) Eliminación de la férula antes de la cristalización, d) Cristalización.

Al elegir entre piedras hirviendo y palos hirviendo, la principal ventaja de hervir las piedras es que son pequeñas y así caben en cualquier matraz. También absorben muy poco compuesto, a diferencia de los bastones hirviendo. La principal ventaja de hervir las barras es que se pueden quitar fácilmente de una solución. Esto es útil en la cristalización, ya que la barra se puede quitar fácilmente antes de que se formen los cristales (Figura 1.41 c+d).

Barras de agitación y paletas giratorias

Las barras agitadoras (barras de agitación o paletas giratorias en trabajo a microescala, Figura 1.42a) son imanes recubiertos de teflón que se pueden hacer girar con una placa de agitación magnética (Figura 1.42b). La agitación se usa a menudo con calentamiento, ya que la agitación fomenta la homogeneidad, permitiendo que los líquidos se calienten o enfríen más rápidamente, e interrumpe las áreas sobrecalentadas. En el contexto de las reacciones químicas, la agitación también aumenta la velocidad de mezcla (especialmente para mezclas heterogéneas) y así aumenta las velocidades de reacción.

Una barra de agitación se puede quitar de un matraz con un imán, llamado "agitador de barra recuperadora" (Figura 1.42d). Si una solución se va a verter posteriormente a través de un embudo y en un embudo separador, también son fácilmente retiradas por el embudo.

Figura 1.42: a) Barras de agitación y paletas giratorias, b) Placa de agitación, c) Solución de agitación, d) Eliminación de una barra de agitación usando un imán (recuperador de barra de agitación).