1.4K: Reflujo

Descripción general de Reflujo

Una configuración de reflujo (Figura 1.58) permite que el líquido hierva y se condense, volviendo el líquido condensado al matraz original. Una configuración de reflujo es análoga a una destilación, siendo la principal diferencia la colocación vertical del condensador. El líquido permanece en el punto de ebullición del disolvente (o solución) durante el reflujo activo.

Figura 1.58: Aparato de reflujo.

Un aparato de reflujo permite un calentamiento fácil de una solución, pero sin la pérdida de disolvente que resultaría del calentamiento en un recipiente abierto. En una configuración de reflujo, los vapores de disolvente son atrapados por el condensador, y la concentración de reactivos permanece constante durante todo el proceso.

El propósito principal del reflujo de una solución es calentar una solución de manera controlada a una temperatura constante. Por ejemplo, imagina que quieres calentar una solución durante una hora\(60^\text{o} \text{C}\) para poder llevar a cabo una reacción química. Sería difícil mantener un baño de agua tibia\(60^\text{o} \text{C}\) sin equipo especial, y requeriría un monitoreo regular. Sin embargo, si el solvente fuera el metanol, la solución podría calentarse a reflujo, y mantendría su temperatura sin mantenimiento regular en el punto de ebullición del metanol\(\left( 65^\text{o} \text{C} \right)\). Es cierto, no lo\(65^\text{o} \text{C}\) es\(60^\text{o} \text{C}\) y si la temperatura específica fuera crucial para la reacción, entonces sería necesario un equipo de calefacción especializado. Pero a menudo el punto de ebullición del disolvente se elige como temperatura de reacción debido a su practicidad.

Procedimientos paso a paso

Figura 1.59: a) Verter en solución, b) Reacción usando una barra agitadora (la solución es incolora), c+d) Misma reacción usando piedras hirviendo.

1. Verter la solución a refluir en un matraz de fondo redondo y sujetarla al soporte anular o celosía con una abrazadera de extensión (Figura 1.59a). El matraz no debe estar más de medio lleno.
2. Agrega una barra de agitación o algunas piedras hirviendo para prevenir golpes. No se deben usar piedras de ebullición cuando se refluyen soluciones concentradas de ácido sulfúrico o fosfórico, ya que colorearán la solución. Por ejemplo, cuando se usa una barra agitadora para la prevención de golpes con ácido sulfúrico concentrado, la solución permanece incolora (Figura 1.59b). Cuando se realiza la misma reacción usando una piedra hirviendo, la solución se oscurece durante el calentamiento (Figura 1.59c) y eventualmente convierte toda la solución de un color marrón púrpura profundo (Figura 1.59d).

Figura 1.60: a) Aparato de reflujo, con flechas que indican la dirección del flujo de agua, b) Diagrama de reflujo, c) Pinzamiento incorrecto de un aparato de reflujo.

3. Coloque las mangueras de goma en un condensador (humedezca primero los extremos para permitir que se deslicen), luego conecte el condensador verticalmente al matraz de fondo redondo. Si usa un condensador alto, sujete el condensador al soporte del anillo o celosía (Figura 1.60a). Asegúrese de que el condensador encaje perfectamente en el matraz. Nota de seguridad: si las piezas no están conectadas correctamente y los vapores inflamables escapan, pueden ser encendidos por la fuente de calor. No conecte el matraz de fondo redondo y el condensador con un clip de plástico, como se muestra en la Figura 1.60c. Los clips de plástico a veces pueden fallar (especialmente cuando se calientan), y esta configuración no permite que el matraz se retire de manera confiable de la fuente de calor al final del reflujo.
4. Conecte la manguera en el brazo inferior del condensador al grifo de agua y permita que la manguera en el brazo superior drene al fregadero (Figura 1.60b). Es importante que el agua entre por la parte inferior del condensador y salga por la parte superior (por lo que el agua fluye contra la gravedad) o bien el condensador será ineficaz ya que no se llenará completamente.

Figura 1.61: Reacciones usando reflujo

5. Si varias soluciones se refluyen al mismo tiempo (por ejemplo, si muchos estudiantes están realizando un reflujo lado a lado), las mangueras de cada configuración de reflujo se pueden conectar en serie (Figura 1.62). Para lograr esto, la parte superior del brazo de “Configuración A” que normalmente drena al fregadero se conecta al brazo inferior de la “Configuración B.” La parte superior del brazo de la Configuración B luego drena hacia el fregadero. Conectar aparatos en serie minimiza el uso de agua, ya que el agua que sale de un condensador entra al siguiente. Se pueden conectar varias configuraciones de reflujo en serie y se debe monitorear el flujo de agua para garantizar que todas las configuraciones se enfríen adecuadamente.

Figura 1.62: Conexión de condensadores de reflujo en serie.

6. Comience a circular una corriente constante de agua a través de las mangueras (no tan fuerte que la manguera se desplome por la alta presión del agua). Compruebe de nuevo que las piezas de cristalería encajen firmemente entre sí y, a continuación, coloque la fuente de calor debajo del matraz. Encienda la placa de agitación si usa una barra de agitación.
   1. Si usa un manto calefactor, sosténgalo en su lugar con una plataforma ajustable (por ejemplo, una abrazadera de malla de alambre/ anillo). Permita unos centímetros por debajo del manto para que cuando se complete la reacción, se pueda bajar el manto y enfriar el matraz. Si el manto calefactor no se ajusta perfectamente al tamaño del matraz de fondo redondo, rodee el matraz con arena para crear un mejor contacto (Figura 1.63a).
   2. Si usa un baño de arena, entierra el matraz en la arena para que la arena sea al menos tan alta como el nivel de líquido en el matraz (Figura 1.63b).
   3. Si la configuración finalmente se deja desatendida durante un largo período de tiempo (por ejemplo, durante la noche), apriete el cable de cobre sobre los accesorios de la manguera al condensador para evitar que los cambios en la presión del agua hagan que se salgan.

Figura 1.63: a) Llenar un manto calefactor con arena para asegurar un ajuste perfecto, b) Calentar un aparato de reflujo con un baño de arena.

Figura 1.64: a+b) Condensación observada en el condensador al refluir agua, c) Anillo de reflujo de etanol visto sutilmente en el tercio inferior del condensador, d) Distorsión del soporte del anillo en el condensador debido a la solución de etanol a reflujo.

7. Si la fuente de calor estaba precalentada (opcional), la solución debería comenzar a hervir dentro de los cinco minutos. Si no lo hace, aumentar la tasa de calentamiento. La velocidad de calentamiento apropiada ocurre cuando la solución está hirviendo vigorosamente y se ve un "anillo de reflujo" aproximadamente un tercio del camino hasta el condensador. Un “anillo de reflujo” es el límite superior de donde los vapores calientes se condensan activamente. Con algunas soluciones (por ejemplo, solución acuosa), el anillo de reflujo es obvio con gotitas fácilmente visibles en el condensador (Figuras 1.64 a+b). Con otras soluciones (por ejemplo, muchos disolventes orgánicos) el anillo de reflujo es más sutil, pero se puede observar con observación cercana (Figura 1.64c). Se puede ver un movimiento sutil en el condensador a medida que el líquido gotea por los lados del condensador, o los objetos de fondo pueden aparecer distorsionados por la refracción de la luz a través del líquido de condensación (en la Figura 1.64d el polo del soporte del anillo está distorsionado).
8. Si sigue un procedimiento en el que va a reflujo durante un cierto período de tiempo (por ejemplo, “reflujo por una hora”), el período de tiempo debe comenzar cuando la solución no solo esté hirviendo sino que esté refluyendo activamente en el tercio inferior del condensador.
9. El calor debe bajarse si el anillo de reflujo sube a la mitad del condensador o más alto, o bien los vapores podrían escapar del matraz.
10. Después de que se complete el reflujo, apague la fuente de calor y retire el matraz del calor ya sea levantando el aparato de reflujo, o dejando caer la fuente de calor hacia abajo (Figura 1.65a).

Figura 1.65: a) Elevación del matraz para que se enfríe, b) Enfriamiento rápido en baño de agua del grifo.

No apague el agua que fluye a través del condensador hasta que la solución solo esté caliente al tacto. Después de unos minutos de enfriamiento por aire, el matraz de fondo redondo se puede sumergir en un baño de agua del grifo para acelerar el proceso de enfriamiento (Figura 1.65b).

Resumen

Vierte líquido en el matraz junto con una barra de agitación o piedras hirviendo. Use una abrazadera de extensión en el matraz de fondo redondo para conectarse al soporte de anillo o celosía. Conecte el condensador y conecte las mangueras para que el agua viaje contra la gravedad (el agua de refrigeración entra en la parte inferior y drena por la parte superior). Asegúrese de que haya una conexión segura entre el matraz de fondo redondo y el condensador, ya que los vapores que escapan de esta articulación tienen el potencial de incendiarse.	Haga circular el agua a través del condensador, luego comience a calentar el matraz (usando un manto calefactor, arena, agua o baño de aceite). Use una plataforma ajustable para que el calor pueda bajarse y eliminarse al final del reflujo, o si ocurre algo inesperado.	Calor para que el “anillo de reflujo” se vea en el tercio inferior del condensador. Baje el fuego si los vapores a reflujo alcanzan un nivel superior a la mitad del condensador.	Al final del periodo de reflujo, baje la fuente de calor del matraz o levante el aparato. Mantenga el agua circulante en el condensador hasta que el matraz esté apenas caliente al tacto. Después de enfriar un poco el aire, el matraz se puede enfriar rápidamente sumergiéndolo en un recipiente con agua del grifo.

Cuadro 1.9: Resumen procesal para reflujo.