7.26: Puntos de fusión

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Cuadro 7.24: Resumen procesal para obtener un punto de fusión.

Cargue la muestra golpeando el extremo abierto de un tubo capilar en una pila de la muestra. Con el extremo cerrado hacia abajo, deje caer el tubo por un tubo hueco largo para que golpee la mesa de trabajo y empaque la muestra en el extremo cerrado del tubo. Cargar la muestra a una altura de\(2\) -\(3 \: \text{mm}\).	Colocar una muestra en una ranura en el MelTemp. Gire el dial para comenzar a calentar. Calentar a una velocidad media hasta\(20^\text{o} \text{C}\) por debajo del punto de fusión esperado. Después calentar muy lentamente. (\(1^\text{o} \text{C}\)cada 30 segundos).	Registrar la temperatura donde se ve la primera gotita de líquido (hay movimiento en el tubo). Registrar la segunda temperatura cuando toda la muestra se licua (toda la muestra cambia de opaca a transparente). Registrar un rango de fusión, p. ej.\(120\) -\(122^\text{o} \text{C}\).	Si se va a realizar otra prueba de punto de fusión, enfríe el bloque metálico hasta al menos por\(20^\text{o} \text{C}\) debajo del siguiente punto de fusión, limpiándolo con una toalla de papel húmeda o enfriándolo con un chorro de aire.
Variación del tubo Thiele: Adjuntar la muestra a un termómetro con una diminuta banda de goma, posicionando la muestra a ras con la parte inferior del termómetro. Inserte la muestra en un tubo Thiele, de manera que la muestra esté cerca de la mitad del tubo.