2.6: Fotómetro de llama

LECTURA RELACIONADA: Páginas 5-7, 9-11, 97. Ver Métodos en CD-ROM para Sodio y Potasio

OBJETIVO

Al finalizar este ejercicio, discusión apropiada y lectura relacionada, el alumno podrá:

1. Identificar el aspirador, quemador y fotodetectores y explicar la función de cada uno.
2. Correctamente “poner en marcha” el fotómetro de llama.
3. Diluir muestras usando un diluyente semiautomático.
4. Calibre el fotómetro de llama ajustando el caudal, la sensibilidad de Li, el blanco de Li y el estándar Na/K.
5. Determine los valores de Na y K en 4 incógnitas con 90% de precisión.
6. Apague correctamente el instrumento.

PRINCIPIO

Cuando Na y K se atomizan en una llama, sus electrones de valencia se excitan a un nivel de energía más alto. A medida que estos electrones regresan a su nivel de energía normal (estado fundamental), emiten fotones de energía lumínica. Cada elemento emite luz de una longitud de onda característica, cuya intensidad es directamente proporcional a su concentración. Los fotodetectores conectados a dispositivos de lectura se utilizan para detectar la luz emitida y cuantificar los niveles de Na y K. Este mismo principio se puede aplicar a otros elementos si se utilizan filtros y detectores apropiados. Este tipo de instrumento ya no se utiliza para la medición rutinaria de sodio y potasio, sin embargo, los dispositivos de arco de plasma inducido, que se utilizan para medir una amplia variedad de una variedad de metales, utilizan los mismos principios de excitación pero a temperaturas mucho más altas. Este experimento está diseñado para demostrar los principios de esta tecnología. Para minimizar la varianza del procedimiento se utiliza un estándar interno, el litio. De manera similar para la técnica de arco de plasma inducido, se utilizan estándares internos para reducir la varianza.

GLOSARIO

Aspirador: dispositivo que extrae material, generalmente un líquido, hacia arriba en un instrumento para su procesamiento adicional.

Encendedor de llama: un dispositivo electrónico que produce una chispa para encender los gases en un fotómetro de llama.

Vasos de muestra: vasos pequeños de plástico utilizados con muchos instrumentos automatizados, en los que se colocan pequeños volúmenes de muestra. Los instrumentos suelen aspirar la muestra directamente de las copas de muestra.

MATERIALES

• Fotómetro de llama
• Dilutor-despachador
• Agua destilada
• Muestras desconocidas estándar Na/K
• Controles
• Litio interno
• Copas de muestra
• Estándar

PROCEDIMIENTO DE DILUCIÓN

1. Ejecute el diludor a través de varios ciclos de llenado y dispensado, terminando con un ciclo de dispensado,. Establecer el diludor para una dilución 1:100.
2. Presione hacia abajo la perilla de control del diludor y permita que el diluyente aspire aire.
3. Coloque un vaso de muestra limpio y desechable etiquetado como “Blank” debajo de la punta del diluyente y vuelva a presionar el botón de control. Permita que el diluyente fluya hacia abajo por el lado de la copa de muestra para minimizar las salpicaduras. Deja esta copa a un lado para ser utilizada más tarde.
4. Coloque el estándar Na/K de stock debajo de la punta de la sonda del diluyente y presione el botón de control para aspirar una alícuota del estándar.
5. Limpie la punta suavemente.
6. Coloque un vaso de muestra limpio etiquetado como “Estándar” debajo de la punta y dispense el estándar diluido (1:100) en el vaso.
7. Limpie la punta suavemente.
8. Repita los pasos del #3 al #6 para hacer una dilución duplicada del patrón de stock.
9. Proceder a hacer diluciones duplicadas de los controles y de cada muestra desconocida que se le asignó.

IGNICIÓN DE LLAMA

1. Abra la válvula de cierre de propano ubicada en la parte superior del cilindro de propano girando la válvula dos vueltas en sentido contrario a las agujas del reloj (o como se indica en el instrumento).
2. Encienda completamente la unidad de suministro de aire o la válvula de aire abierto.
3. Gire el interruptor del instrumento a la posición ON.
4. Se debe escuchar un leve chasquido y debe cesar en unos segundos. El sonido de clic es del encendedor electrónico de llama. Entonces debería encenderse el indicador “Flame On”.
   Si el encendido no tiene lugar dentro de los quince segundos, apague el Instrumento y repita el procedimiento de encendido.

TASA DE ASPIRACIÓN

1. Pipetear 1.0 mL de agua destilada en una taza de muestra.
2. Poner la punta del aspirador en la muestra de agua de 1.0 mL y medir el tiempo que tarda el Instrumento en aspirar el 1 mL completamente.
3. Si este tiempo no es de 45 segundos (±5 segundos) se debe ajustar la tasa de aspiración. Pide asistencia al instructor de laboratorio.
4. Observe el interior del recipiente del atomizador para la formación de gotitas finas.

CALIBRACIÓN/OPERACIÓN

1. Aspirar el blanco de litio (diluyente) por aproximadamente quince segundos.
2. Ajuste el control de sensibilidad (Li Response) para obtener la máxima sensibilidad (Máximo = centro de la flecha). Nota: Si la sensibilidad deriva significativamente de este punto durante la prueba, se debe identificar y corregir la fuente del problema.
3. Ajusta los controles de cero para Na y K para obtener una lectura de 0.0 en cada escala.
4. Aspirar diluido Na/K estándar por aproximadamente 15 segundos.
5. Ajustar el control de balance (estándar) para lograr los valores de Na y K para el estándar que se está utilizando.
6. Verifique estos valores con los de la segunda dilución del estándar. Si los valores no se repiten (±2 Na, ±0.05 K), se debe hacer un conjunto adicional de diluciones utilizando el mismo diluyente. Si aún no se obtienen resultados reproducibles, se debe evaluar el mal funcionamiento del diluyente y el fotómetro de llama.
7. Aspirar cada una de las diluciones a ensayar y registrar cada resultado en la hoja de datos. Para cualquier muestra que no dé resultados consistentes (Na ± 2, K ± 0.05), realizar diluciones adicionales hasta obtener valores aceptables.
8. Después de que todas las muestras hayan sido probadas, aspire agua destilada por un mínimo de 1 minuto para limpiar el aspirador y el quemador.

ACTIVIDADES OPTATIVAS

1. Bajo la guía del instructor, observar el color de la llama del quemador mientras se aspira agua destilada, diluyente de litio y soluciones separadas de sales de sodio y potasio. Registre sus resultados en la hoja de datos.
2. Para demostrar el efecto de la contaminación en la fotometría de llama, coloque una pieza en blanco de litio debajo del aspirador y ponga a cero el instrumento. Retira el espacio en blanco y “contamina” tocándolo con la punta de tu dedo, removiéndolo con una varilla aplicadora o algún otro método aprobado por el instructor. Muestree los blancos “contaminados” y observe los cambios a partir de los valores cero.
3. Reajustar la tasa de aspiración para que sea aproximadamente 55 seg. Reanalizar una de las muestras para Na y K. Repetir, pero después de ajustar la tasa de aspiración a aproximadamente 35 seg. Registrar valores de Na y K y tasas de aspiración reales en la hoja de datos.

APAGAR

1. Cierre la válvula de propano girando en el sentido de las agujas del reloj.
2. Cuando el indicador “Flame On” se apaga, apague el suministro de aire y luego el interruptor de encendido del instrumento.

FICHA TÉCNICA, EJERCICIO #6

NOMBRE: ___________ FECHA: ___________

RESULTADOS:

	Sodio (Na), mmol/L		Potasio (K), mmol/L
Litio en blanco	Dilución 1	Dilución 2	Dilución 1	Dilución 2
Estándar Na/K
Control Normal
Control Anormal
Desconocido 1
Desconocido 2
Desconocido 3
Desconocido 4

ACTIVIDAD OPCIONAL

1. Color de la llama:

Agua	________
Diluente de litio	________
Na	________
K	________

2. Blanco de litio después de la contaminación

Na	______mmol/L
K	______mmol/L

C.

Tasa de aspiración (ml/min)	Na, mmol/L	K, mmol/L

Preguntas de Discusión

1. Si se cambia el diluyente de Litio durante una ejecución, ¿sería necesario recalibrar el instrumento? ¿Por qué o por qué no?
2. ¿Cómo se corrigen las variaciones en la “calidad” de llama en la fotometría de llama?
3. ¿Cómo se corrigen las varianzas en la tasa de aspiración en fotometría de llama?
4. ¿Cuál es la ventaja de ejecutar muestras por duplicado?
5. ¿Cuáles son dos razones, aparte de obtener un blanco de Li, para hacer pasar el diludor a través de un ciclo antes de hacer tu primera dilución?
6. ¿Por qué Es importante tener en cuenta la formación de gotitas en el recipiente del atomizador?