7.4: Contenedores de Muestras

El compartimento de muestras proporciona un ambiente hermético a la luz que limita la radiación parásita. Las muestras normalmente están en estado líquido o en solución, y se colocan en celdas construidas con materiales transparentes UV/Vis, como cuarzo, vidrio y plástico (Figura\(\PageIndex{1}\)). Se requiere una celda de cuarzo o sílice fundida cuando se trabaja a una longitud de onda <300 nm donde otros materiales muestran una absorción significativa. La longitud de trayectoria más común es de 1 cm (10 mm), aunque hay disponibles celdas con longitudes de trayectoria más cortas (tan solo 0.1 cm) y más largas (hasta 10 cm). Las celdas de mayor longitud de trayectoria son útiles cuando se analiza una solución muy diluida o para muestras de gas. Las celdas de la más alta calidad permiten que la radiación golpee una superficie plana en un ángulo de 90 ^o, minimizando la pérdida de radiación a la reflexión. Un tubo de ensayo a menudo se usa como celda de muestra con instrumentos simples de un solo haz, aunque las diferencias en la longitud de trayectoria de la celda y las propiedades ópticas agregan una fuente adicional de error al análisis.

Figura\(\PageIndex{1}\). Ejemplos de células de muestra para espectroscopía UV/Vis. De izquierda a derecha (con longitudes de trayectoria entre paréntesis): cubetas rectangulares de plástico (10.0 mm), cubetas rectangulares de cuarzo (5.000 mm), cubetas rectangulares de cuarzo (1.000 mm), cubetas cilíndricas de cuarzo (10.00 mm), cubetas cilíndricas de vidrio con ventanas de cuarzo (100.0 mm). Las celdas a menudo están disponibles como un par emparejado, lo cual es importante cuando se usa un instrumento de doble haz.

La espectroscopia infrarroja se utiliza rutinariamente para analizar muestras de gas, líquidos y sólidos. Las células de muestra están hechas de materiales, como NaCl y KBr, que son transparentes a la radiación infrarroja. Los gases se analizan utilizando una celda con una longitud de trayectoria de aproximadamente 10 cm. Las longitudes de trayectoria más largas se obtienen mediante el uso de espejos para pasar el haz de radiación a través de la muestra varias veces.

Una muestra líquida puede analizarse usando una variedad de células de muestra diferentes (Figura\(\PageIndex{2}\)). Para líquidos no volátiles se prepara una muestra adecuada colocando una gota del líquido entre dos placas de NaCl, formando una película delgada que típicamente tiene menos de 0.01 mm de espesor. Los líquidos volátiles se colocan en una celda sellada para evitar su evaporación.

Figura\(\PageIndex{2}\). Tres ejemplos de células de muestra IR: (a) placas de sales de NaCl; (b) celda de muestra de longitud de ruta fija (0.5 mm) con ventanas de NaCl; (c) tarjeta desechable con ventana de polietileno que es transparente al IR con la excepción de bandas de absorción fuertes a 2918 cm ^—1 y 2849 cm ^—1.