33.3: Otros métodos automatizados de análisis

En las dos últimas secciones presentamos dos ejemplos de métodos automatizados de análisis: una breve mención de valoradores automatizados y una cobertura más extensa del análisis de inyección de flujo. En esta sección consideramos tres ejemplos adicionales de métodos automatizados de análisis: el analizador de flujo detenido, el analizador centrífugo y los analizadores desechables de prueba única basados en películas delgadas, serigrafía y papel.

Analizador de flujo detenido

Se han desarrollado diversos instrumentos para automatizar el análisis cinético de reacciones rápidas. Un ejemplo, que se muestra en la Figura 33.3.1 , es el analizador de flujo detenido. La muestra y los reactivos se cargan en jeringas separadas y los volúmenes medidos con precisión se dispensan en una cámara de mezcla por la acción de un accionamiento de jeringa. La acción continuada del accionamiento de la jeringa empuja la mezcla a través de una celda de observación y dentro de una jeringa de detención. La contrapresión generada cuando la jeringa de detención golpea el bloque de detención completa la mezcla, después de lo cual se monitorea espectrofotométricamente el progreso de la reacción. Con un analizador de flujo detenido es posible completar la mezcla de muestra y reactivo, e iniciar las mediciones cinéticas en aproximadamente 0.5 ms. Al conectar un automuestreador a la jeringa de muestra es posible analizar hasta varios cientos de muestras por hora.

Figura 33.3.7 . Diagrama esquemático de un analizador de flujo detenido. Las flechas azules muestran la dirección en la que se mueven las jeringas.

Analizador Centrífugo

Otro instrumento para mediciones cinéticas es el analizador centrífugo, una sección transversal parcial del cual se muestra en la Figura 33.3.2 . La muestra y los reactivos se colocan en pocillos separados, los cuales están orientados radialmente alrededor de un disco de transferencia circular. A medida que la centrífuga gira, la fuerza centrífuga tira de la muestra y los reactivos hacia la cubeta donde se produce la mezcla. Una única fuente óptica y detector, ubicados debajo y por encima del borde exterior del disco de transferencia, mide la absorbancia cada vez que la cubeta pasa a través del haz óptico. Al usar un disco de transferencia con 30 cubetas y rotar a 600 rpm, podemos recolectar 10 puntos de datos por segundo para cada muestra.

Figura 33.3.2 . Secciones transversales a través de un analizador centrífugo mostrando (a) los pocillos que contienen la muestra y los reactivos, (b) la mezcla de la muestra y los reactivos, y (c) la configuración del detector espectrofotométrico.

La capacidad de recopilar muchos datos y recopilarlos rápidamente requiere hardware y software adecuados. No es sorprendente que los analizadores cinéticos automatizados se desarrollaran en paralelo con los avances en circuitos analógicos y digitales, el hardware y el software de computadora para suavizar, integrar y diferenciar la señal analítica. Para una discusión temprana de la importancia del hardware y el software, véase Malmstadt, H. V.; Delaney, C. J.; Cordos, E. A. “Instrumentos para Determinaciones de Tasa”, Anal. Chem. 1972, 44 (12), 79A—89A.

Analizadores desechables de una sola prueba

En comparación con otras técnicas, la potenciometría proporciona un medio rápido y relativamente económico para analizar muestras. El factor limitante al analizar un gran número de muestras es la necesidad de enjuagar el electrodo entre muestras. El uso de electrodos selectivos de iones desechables y económicos puede aumentar el rendimiento de muestras de un laboratorio. La figura 33.3.3 muestra un ejemplo de un ISE desechable para Ag ⁺ [Tymecki, L.; Zwierkowska, E.; Głąb, S.; Koncki, R. Sens. Actuadores B 2003, 96, 482—488]. Los instrumentos comerciales para medir el pH o el potencial están disponibles en una variedad de rangos de precios, e incluyen modelos portátiles para su uso en el campo.

Figura 33.3.3 . Diagrama esquemático de un electrodo selectivo de iones desechable creado por serigrafía. En (a) se imprime una película delgada de plata conductora sobre un sustrato de poliéster y una película de Ag ₂ S superpuesta cerca del fondo. En (b) una capa aislante con una pequeña abertura se coloca en capas en la parte superior expone una porción de la membrana Ag ₂ S que se sumerge en la muestra. La parte superior del sustrato de poliéster permanece sin recubrir, lo que nos permite conectar el electrodo a un potenciómetro a través de la película de Ag. El pequeño recuadro muestra el tamaño real del electrodo.