4.1: Magnetismo
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Magnetics
Momentos Magnéticos
El momento magnético de un material es la cancelación incompleta de los momentos magnéticos atómicos en ese material. Tanto el espín electrónico como el movimiento orbital tienen momentos magnéticos asociados con ellos (Figura\(\PageIndex{1}\)) pero en la mayoría de los átomos los momentos electrónicos se orientan generalmente al azar de manera que en general en el material se cancelan entre sí (Figura\(\PageIndex{2}\)) esto se llama diamagnetismo.
Si la cancelación de los momentos es incompleta entonces el átomo tiene un momento magnético neto. Existen muchas subclases de ordenamiento magnético como para-, superpara-, ferro-, antiferro- o ferromagnetismo que se pueden exhibir en un material y que generalmente depende, de la fuerza y tipo de interacciones magnéticas y parámetros externos como la temperatura y el contenido atómico de la estructura cristalina y el entorno magnético en el que se coloca un material.
\[ \mu _{B} \ =\ \frac{eh}{4\pi m} \ = \ 9.72 \times 10^{-23} J/T \label{1} \]
Los momentos magnéticos de átomos, moléculas o unidades de fórmula a menudo se citan en términos del magnetón de Bohr, que es igual al momento magnético debido al espín electrónico
Magnetización
El magnetismo de un material, la medida en que un material es magnético, no es una cantidad estática, sino que varía en comparación con el entorno en el que se coloca un material. Es similar a la temperatura de un material. Por ejemplo, si se coloca un material en un horno se calentará hasta una temperatura similar a la de los hornos. Sin embargo, la velocidad de calentamiento de ese material, y también la de enfriamiento están determinadas por la estructura atómica del material. La magnetización de un material es similar. Cuando un material se coloca en un campo magnético tal vez se magnetiza hasta cierto punto y retiene esa magnetización después de que se elimina del campo. El grado de magnetización, el tipo de magnetización y el tiempo que un material permanece magnetizado, depende nuevamente de la composición atómica del material.
La medición del magnetismo de un material se puede hacer a escala micro o macro. El magnetismo se mide sobre dos parámetros dirección y fuerza. Por lo tanto, la magnetización tiene una cantidad vectorial. La forma más simple de un magnetómetro es una brújula. Mide la dirección de un campo magnético. Sin embargo, se han desarrollado instrumentos más sofisticados que dan una mayor visión del magnetismo de los materiales.
Entonces, ¿qué estás leyendo exactamente cuando observas la salida de un magnetómetro?
El magnetismo de una muestra se llama el momento magnético de esa muestra y se llamará así a partir de ahora. El valor único del momento magnético para la muestra, es una combinación de los momentos magnéticos en los átomos dentro de la muestra (Figura\(\PageIndex{3}\)), también es el tipo y nivel de ordenación magnética y las dimensiones físicas de la muestra misma.
La “intensidad de magnetización”, M, es una medida de la magnetización de un cuerpo. Se define como el momento magnético por unidad de volumen o
\[ M \ =\ m/V \label{2} \]
con unidades de Am (emucm 3 en notación cgs).
Un material contiene muchos átomos y su disposición afecta la magnetización de ese material. En la Figura\(\PageIndex{4}\) (a) un momento magnético m está contenido en el volumen unitario. Esto tiene una magnetización de m Am. La figura\(\PageIndex{4}\) (b) muestra dos de estas unidades, con los momentos alineados paralelos. La suma vectorial de momentos es de 2m en este caso, pero como se duplican tanto el momento como el volumen M sigue siendo el mismo. En la Figura\(\PageIndex{4}\) (c) los momentos están alineados antiparalelos. La suma vectorial de momentos es ahora 0 y de ahí la magnetización es 0 Am.
Los escenarios (b) y (c) son una representación simple del orden ferro y antiferromagnético. De ahí que esperaríamos una gran magnetización en un material ferromagnético como el hierro puro y una pequeña magnetización en un antiferroimán como γ-Fe 2 O 3
Respuesta Magnética
Cuando un material pasa a través de un campo magnético se ve afectado de dos maneras:
- A través de su susceptibilidad.
- A través de su permeabilidad
Susceptibilidad Magnética
El concepto de momento magnético es el punto de partida cuando se discute el comportamiento de los materiales magnéticos dentro de un campo. Si coloca una barra magnética en un campo, experimentará un par o momento tendiendo a alinear su eje en la dirección del campo. Una aguja de brújula se comporta de la misma manera. Este par aumenta con la fuerza de los polos y su distancia entre sí. Entonces el valor del momento magnético te dice, en efecto, 'qué tan grande es un imán' que tienes.
Si coloca un material en un campo magnético débil, es posible que el campo magnético no supere las energías vinculantes que mantienen al material en un estado no magnético. Esto se debe a que es energéticamente más favorable que el material permanezca exactamente igual. Sin embargo, si se aumenta la fuerza del momento magnético, el par que actúa sobre los momentos más pequeños en el material, puede llegar a ser energéticamente más preferible que el material se vuelva magnético. Las razones por las que el material se vuelve magnético depende de factores como la estructura cristalina, la temperatura del material y la fuerza del campo en el que se encuentra. Sin embargo, una explicación simple de esto es que a medida que aumenta la intensidad del momento magnético, se vuelve más favorable que los campos pequeños se alineen a lo largo de la trayectoria del campo magnético, en lugar de ser opuestos al sistema. Para que esto ocurra el material debe reorganizar su composición magnética a nivel atómico para bajar la energía del sistema y restablecer un equilibrio.
Es importante recordar que cuando consideramos la susceptibilidad magnética y tomamos en cuenta cómo cambia un material a nivel atómico cuando se coloca en un campo magnético con un momento determinado. El momento que estamos midiendo con nuestro magnetómetro es el momento total de esa muestra.
\[ \chi \ =\ \frac{M}{H} \label{3} \]
donde X = susceptibilidad, M = variación de la magnetización y H = campo aplicado.
Permeabilidad Magnética
La permeabilidad magnética es la capacidad de un material para conducir un campo eléctrico. De la misma manera que los materiales conducen o resisten la electricidad, los materiales también conducen o resisten un flujo magnético o el flujo de líneas magnéticas de fuerza (Figura\(\PageIndex{6}\)).
Los materiales ferromagnéticos suelen ser altamente permeables a los campos magnéticos. Así como la conductividad eléctrica se define como la relación entre la densidad de corriente y la intensidad del campo eléctrico, así la permeabilidad magnética, μ, de un material en particular se define como la relación de densidad de flujo a intensidad de campo magnético. Sin embargo, a diferencia de la conductividad eléctrica, la permeabilidad magnética es no lineal.
\[ \mu \ =\ B/H \label{4} \]
La permeabilidad, donde μ se escribe sin subíndice, se conoce como permeabilidad absoluta. En cambio se usa una variante llamada permeabilidad relativa.
\[ \mu \ =\ \mu _{0} \times \mu _{r} \label{5} \]
La permeabilidad absoluta es una variación sobre la permeabilidad 'recta' o absoluta, μ, pero es más útil ya que aclara cómo la presencia de un material en particular afecta la relación entre la densidad de flujo y la intensidad de campo. El término 'relativo' surge porque esta permeabilidad se define en relación con la permeabilidad de un vacío, μ 0.
\[ \mu _{r} \ =\ \mu / \mu_{0} \label{6} \]
Por ejemplo, si usas un material para el cual μ r = 3 entonces sabes que la densidad de flujo será tres veces mayor de lo que sería si solo aplicáramos la misma intensidad de campo a un vacío.
Permeabilidad Inicial
La permeabilidad inicial describe la permeabilidad relativa de un material a valores bajos de B (por debajo de 0.1 T). El valor máximo para μ en un material es frecuentemente un factor de entre 2 y 5 o más por encima de su valor inicial.
El bajo flujo tiene la ventaja de que cada ferrita se puede medir a esa densidad sin riesgo de saturación. Esta consistencia hace que la comparación entre diferentes ferritas sea fácil. Además, si mide la inductancia con un puente de componente normal entonces lo está haciendo con respecto a la permeabilidad inicial.
Permeabilidad de un Vacío en el SI
La permeabilidad de un vacío tiene un valor finito -aproximadamente 1.257 × 10 -6 H m -1- y se denota con el símbolo μ 0. Tenga en cuenta que este valor es constante con la intensidad de campo y la temperatura. Contraste esto con la situación en materiales ferromagnéticos donde μ es fuertemente dependiente de ambos. También, para fines prácticos, la mayoría de las sustancias no ferromagnéticas (como madera, plástico, vidrio, hueso, cobre aluminio, aire y agua) tienen permeabilidad casi igual a μ 0; es decir, su permeabilidad relativa es 1.0.
La permeabilidad, μ, la variación de la inducción magnética, con campo aplicado,
\[ \mu \ =\ B/H \label{7} \]
Contribuciones de fondo
Una sola medición de la magnetización de una muestra es relativamente fácil de obtener, especialmente con tecnología moderna. A menudo se trata simplemente de cargar la muestra en el magnetómetro de la manera correcta y realizar una sola medición. Este valor es, sin embargo, la suma total de la muestra, cualquier sustrato o respaldo y el montaje de la muestra. Un sustrato de muestra puede producir una contribución sustancial al total de la muestra.
Para sustratos que son diamagnéticos, bajo campo aplicado cero, esto significa que no tiene ningún efecto en la medición de la magnetización. Bajo campos aplicados su contribución es lineal e independiente de la temperatura. La contribución diamagnética puede calcularse a partir del conocimiento del volumen y propiedades del sustrato y restarse como un término lineal constante para producir la señal de la muestra sola. El fondo diamagnético también se puede ver claramente en campos altos donde la muestra ha alcanzado saturación: la muestra se satura pero el fondo lineal del sustrato sigue aumentando con el campo. El gradiente de este fondo se puede registrar y restar de las lecturas si no se conocen con precisión las propiedades del sustrato.
Histéresis
Cuando un material exhibe histéresis, significa que el material responde a una fuerza y tiene una historia de esa fuerza contenida dentro de ella. Considera si presionas algo hasta que deprime. Cuando se libera esa presión, si el material permanece deprimido y no se recupera entonces se dice que exhibe algún tipo de histéresis. Se acuerda de una historia de lo que le pasó, y puede exhibir esa historia de alguna manera. Considera una pieza de hierro que se introduce en un campo magnético, conserva algo de magnetización, incluso después de que se elimine el campo magnético externo. Una vez magnetizado, el hierro permanecerá magnetizado indefinidamente. Para desmagnetizar la plancha, es necesario aplicar un campo magnético en sentido contrario. Esta es la base de la memoria en una unidad de disco duro.
La respuesta de un material a un campo aplicado y su histéresis magnética es una herramienta esencial de magnetometría. Los materiales paramagnéticos y diamagnéticos pueden reconocerse fácilmente, los materiales ferromagnéticos blandos y duros dan diferentes tipos de curvas de histéresis y a partir de estas curvas se observan fácilmente valores como magnetización de saturación, magnetización remanente y coercitividad. Curvas más detalladas pueden dar indicaciones del tipo de interacciones magnéticas dentro de la muestra.
Diamagnetismo y Paramagnetizm
La intensidad de la magnetización depende tanto de los momentos magnéticos en la muestra como de la forma en que se orientan uno con respecto al otro, conocido como el orden magnético.
Los materiales diamagnéticos, que no tienen momentos magnéticos atómicos, no tienen magnetización en campo cero. Cuando se aplica un campo, se induce un pequeño momento negativo en los átomos diamagnéticos proporcional a la intensidad de campo aplicada. A medida que se reduce el campo se reduce el momento inducido.
En un paramagnet los átomos tienen un momento magnético neto pero están orientados aleatoriamente a lo largo de la muestra debido a la agitación térmica, dando cero magnetización. A medida que se aplica un campo, los momentos tienden a alinearse a lo largo del campo, dando una magnetización neta que aumenta con el campo aplicado a medida que los momentos se vuelven más ordenados. A medida que se reduce el campo, los momentos vuelven a desordenarse por su agitación térmica. La figura muestra la respuesta lineal M v H donde μH << kT.
Ferromagnetismo
Las curvas de histéresis para un material ferromagnético son más complejas que las de diamagnets o paramagnets. A continuación el diagrama muestra las principales características de dicha curva para un simple ferroimán.
En el material virgen (punto 0) no hay magnetización. El proceso de magnetización, que lleva desde el punto 0 hasta la saturación a M = M s, se describe a continuación. Aunque el material está ordenado ferromagnéticamente, consiste en una serie de dominios ordenados ordenados aleatoriamente sin magnetización neta. Esto se muestra en el siguiente (a) con dos dominios cuyos momentos de saturación individuales, M s, se encuentran antiparalelos entre sí.
A medida que se aplica el campo magnético, H, (b), aquellos dominios que son más energéticamente favorables aumentan de tamaño a expensas de aquellos cuyo momento se encuentra más antiparalelo al H. Ahora hay una magnetización neta; M. Eventualmente se alcanza un campo donde todo el material es un dominio único con un momento alineado paralelo, o cercano al paralelo, con H. La magnetización es ahora M = M s cosθ donde θ es el ángulo entre M s a lo largo del eje magnético fácil y H. Finalmente M s se gira paralelo a H y el ferroimán se satura con una magnetización M = M s.
El proceso de movimiento de la pared del dominio afecta la forma de la curva virgen. Existen dos modos de comportamiento cualitativamente diferentes conocidos como nucleación y fijación, mostrados en la Figura\(\PageIndex{10}\) como curvas 1 y 2, respectivamente.
En un imán de tipo nucleación, la saturación se alcanza rápidamente en un campo mucho menor que el campo coercitivo. Esto demuestra que los muros de dominio se mueven fácilmente y no se fijan significativamente. Una vez que se ha eliminado la estructura de dominios, la formación de dominios inversos se vuelve difícil, dando alta coercitividad. En un tipo de pinning-tipo campos magnéticos cercanos al campo coercitivo son necesarios para alcanzar la magnetización de saturación. Aquí los muros de dominio están sustancialmente anclados y este mecanismo también da alta coercitividad.
Remanencia
Como el campo aplicado se reduce a 0 después de que la muestra ha alcanzado la saturación, la muestra aún puede poseer una magnetización remanente, M r. La magnitud de esta magnetización remanente es producto de la magnetización de saturación, el número y orientación de los ejes fáciles y el tipo de simetría de anisotropía. Si el eje de anisotropía o eje magnético fácil está perfectamente alineado con el campo entonces M r = M s, y si perpendicular M r = 0.
En la saturación, la distribución angular de las magnetizaciones de dominio está estrechamente alineada con H. A medida que se retira el campo giran hacia el eje magnético fácil más cercano. En un cristal cúbico con una constante de anisotropía positiva, K 1, las direcciones fáciles son<100>. En el remanente, las magnetizaciones del dominio se ubicarán a lo largo de una de las tres <100>direcciones. La desviación máxima de H ocurre cuando H está a lo largo del <111>eje, dando un cono de distribución de 55 o alrededor del eje. El promedio de la magnetización de saturación sobre este ángulo da una magnetización remanente de 0.832 M s.
Coercividad
El campo coercitivo, H c, es el campo en el que la magnetización remanente se reduce a cero. Esto puede variar desde unos pocos Am para imanes blandos hasta 10 7 Am para imanes duros. Es el punto de inversión de magnetización en la muestra, donde la barrera entre los dos estados de magnetización se reduce a cero por el campo aplicado permitiendo que el sistema haga que un Barkhausen salte a una energía menor. Es un indicador general de los gradientes de energía en la muestra que se oponen a grandes cambios de magnetización.
La inversión de la magnetización puede producirse como una rotación de la magnetización en un gran volumen o a través del movimiento de las paredes de dominio bajo la presión del campo aplicado. En general, los materiales con pocos o ningún dominio tienen una alta coercitividad, mientras que aquellos con muchos dominios tienen una baja coercitividad. Sin embargo, la fijación de paredes de dominio por defectos físicos como vacantes, dislocaciones y límites de grano puede aumentar la coercitividad.
El bucle ilustrado en la Figura\(\PageIndex{10}\) es indicativo de un sistema biestable simple. Hay dos mínimos energéticos: uno con magnetización en dirección positiva y otro en dirección negativa. La profundidad de estos mínimos está influenciada por el material y su geometría y es un parámetro adicional en la fuerza del campo coercitivo. Otro es el ángulo, θ H, entre el eje de anisotropía y el campo aplicado. La figura anterior muestra cómo varía la forma del bucle de histéresis y la magnitud de H c con θ H. Este efecto muestra la importancia de cómo se montan muestras con fuerte anisotropía en un magnetómetro al comparar bucles.
Dependencia de la temperatura
Una curva de histéresis proporciona información sobre un sistema magnético variando el campo aplicado, pero también se puede obtener información importante variando la temperatura. Además de indicar temperaturas de transición, todos los grupos principales de ordenamiento magnético tienen curvas de temperatura/magnetización características. Estos se resumen en Figura\(\PageIndex{11}\) y Figura\(\PageIndex{12}\).
A todas las temperaturas una diamagnet muestra solo cualquier magnetización inducida por el campo aplicado y una pequeña susceptibilidad negativa.
La curva mostrada para un paramagnet (Figura\(\PageIndex{11}\)) es para uno que obedece a la ley de Curie,
\[ \chi \ =\ \frac{c}{t} \label{8} \]
y así intercepta el eje en T = 0. Se trata de un subconjunto de la ley Curie-Weiss,
\[ \chi \ =\ \frac{C}{T- \Theta } \label{9} \]
donde θ es una temperatura específica para una sustancia en particular (igual a 0 para paramagnets).
Por encima de T N y T C tanto los antiferroimanes como los ferroimanes se comportan como paramagnets con 1/χ linealmente proporcional a la temperatura. Se pueden distinguir por su intercepción en el eje de temperatura, T = θ. Los ferromagnéticos tienen un θ grande, positivo, indicativo de sus fuertes interacciones. Para paramagnéticos θ = 0 y los antiferromagnéticos tienen un θ negativo.
El momento magnético neto por átomo puede calcularse a partir del gradiente de la gráfica de línea recta de 1/χ versus temperatura para un ion paramagnético, reordenando la ley de Curie para dar\ ref {10}.
\[ \mu \ = \sqrt{ \frac{3Ak}{N_{X} } } \label{10} \]
donde A es la masa atómica, k es la constante de Boltzmann, N es el número de átomos por unidad de volumen y x es el gradiente.
Los ferroimanes debajo de T C muestran magnetización espontánea. Su susceptibilidad por encima de T C en la región paramagnética viene dada por la ley Curie-Weiss
donde g es la constante giromagnética. En la fase ferromagnética con T mayor que T C la magnetización M (T) puede simplificarse a una ley de potencia, por ejemplo la magnetización en función de la temperatura puede ser dada por\ ref {11}.
\[ M(T) \approx (T_{C} \ -\ T) ^{\beta} \label{11} \]
donde el término β se encuentra típicamente en la región de 0.33 para el ordenamiento magnético en tres dimensiones.
La susceptibilidad de un antiferroimán aumenta a un máximo a T N a medida que se reduce la temperatura, luego vuelve a disminuir por debajo de T N. En presencia de anisotropía cristalina en el sistema este cambio en la susceptibilidad depende de la orientación de los ejes de giro: χ (paralelo) disminuye con la temperatura mientras que χ (perpendicular) es constante. Estos se pueden expresar como\ ref {12}.
\[ \chi \perp = \frac{C}{2 \Theta} \label{12} \]
donde C es la constante de Curie y θ es el cambio total en el ángulo de las dos magnetizaciones de sublatice alejadas del eje de giro, y\ ref {13}
\[ \chi \parallel \ =\ \frac{2n_{g} \mu ^{2} _{H} B'(J,a' _{0} ) }{2kT\ +\ n_{g} \mu ^{2} _{H} \gamma \rho B'(J,a' _{0}) } \perp \ = \frac{C}{2 \Theta} \label{13} \]
donde n g es el número de átomos magnéticos por gramo, B 'es la derivada de la función Brillouin con respecto a su argumento a', evaluado a '0, μ H es el magnético momento por átomo y γ es el coeficiente de campo molecular.
Teoría de un Dispositivo Superconductor de Interferencia Cuántica (SQUID)
Una de las formas más sensibles de magnetometría es la magnetometría SQUID. Esta técnica utiliza una combinación de materiales superconductores y uniones Josephson para medir campos magnéticos con resoluciones de hasta ~10-14 kG o mayores. En las páginas de procedimiento describiremos cómo funciona realmente un SQUID.
Ondas de par de electrones
En los superconductores la corriente sin resistencia es transportada por pares de electrones, conocidos como Cooper Pairs. Un Par Cooper es un par de electrones. Cada electrón tiene una longitud de onda cuantificada. Con un par Cooper cada onda de electrones se acopla con su número opuesto a lo largo de grandes distancias. Este fenómeno es resultado de las temperaturas muy bajas a las que muchos materiales se superconducirán.
¿Qué es exactamente la superconductancia? Cuando un material se encuentra a temperaturas muy bajas, su celosía cristalina se comporta de manera diferente que cuando tiene temperaturas más altas. Por lo general, a temperaturas más altas un material tendrá grandes vibraciones llamadas en la celosía cristalina. Estas vibraciones dispersan electrones a medida que pasan por esta celosía (Figura\(\PageIndex{13}\)), y esta es la base de la mala conductancia.
Con un superconductor el material está diseñado para tener vibraciones muy pequeñas, estas vibraciones se reducen aún más al enfriar el material a temperaturas extremadamente bajas. Sin vibraciones no hay dispersión de los electrones y esto permite que el material se superconduzca.
El origen de un par Cooper es que a medida que el electrón pasa a través de una red cristalina a temperaturas superconductoras, la carga negativa tira de la carga positiva de los núcleos en la red a través de interacciones culómbicas produciendo una ondulación. Un electrón que viaja en la dirección opuesta es atraído por esta ondulación. Este es el origen del acoplamiento en un par Cooper (Figura\(\PageIndex{14}\)).
Un electrón que pasa atrae la celosía, provocando una ligera ondulación hacia su trayectoria. Otro electrón que pasa en dirección opuesta es atraído a ese desplazamiento (Figura\(\PageIndex{15}\)).
Cada par puede tratarse como una sola partícula con un giro completo, no medio giro como suele ser el caso de los electrones. Esto es importante, ya que un electrón que está clasificado en un grupo de materia llamado Fermiones se rigen por el principio de exclusión Fermi que establece que cualquier cosa con un giro de la mitad no puede ocupar el mismo espacio que algo con el mismo giro de una mitad. Esto convierte el electrón significa que un par Cooper es de hecho un Boson lo opuesto a un Fermion y esto permite que los pares Coopers se condense en un paquete de onda. Cada par Coopers tiene una masa y carga dos veces la de un solo electrón, cuya velocidad es la del centro de masa del par. Este acoplamiento solo puede ocurrir en condiciones extremadamente frías ya que las vibraciones térmicas se vuelven mayores que la fuerza que un electrón puede ejercer sobre una celosía. Y así ocurre la dispersión.
Cada par puede ser representado por una ondafunción de la forma
donde P es el impulso neto del par cuyo centro de masa está en r. Sin embargo, todos los pares Cooper en un superconductor pueden describirse por una sola ondafunción una vez más debido a que los electrones están en un estado de par Coopers y por lo tanto son Bosones en ausencia de una corriente porque todos los pares tienen la misma fase - se dice que son “coherentes de fase”
Esta onda de par de electrones conserva su coherencia de fase a largas distancias, y esencialmente produce una onda estacionaria sobre el circuito del dispositivo. En un CALAMAR hay dos caminos que forman un círculo y se hacen con la misma onda estacionaria (Figura\(\PageIndex{17}\)). La onda se divide en dos, se envía a lo largo de diferentes caminos, y luego se recombina para registrar un patrón de interferencia al agregar la diferencia entre los dos.
Esto permite la medición en cualquier diferencia de fase entre los dos componentes, que si no hay interferencia será exactamente la misma, pero si hay una diferencia en sus longitudes de trayectoria o en alguna interacción que encuentren las ondas como un campo magnético corresponderá en una diferencia de fase al final de cada longitud de camino.
Un buen ejemplo para usar es de dos olas de agua que emanan de un mismo punto. Permanecerán en fase si recorren la misma distancia, pero caerán fuera de fase si uno de ellos tiene que desviarse alrededor de una obstrucción como una roca. La medición de la diferencia de fase entre las dos ondas proporciona información sobre la obstrucción.
Fase y Coherencia
Otra implicación de esta coherencia de largo alcance es la capacidad de calcular la fase y amplitud en cualquier punto de la trayectoria de la onda a partir del conocimiento de su fase y amplitud en cualquier punto único, combinada con su longitud de onda y frecuencia. La función de onda de la onda de par de electrones en la ecuación anterior se puede reescribir en forma de una onda unidimensional como
\[ \psi_{p} \ =\ \psi \ sin(2 \pi ) (\frac{ \chi }{ \lambda } \ - \nu t ) \label{14} \]
Si tomamos la frecuencia de onda, V, como relacionada con la energía cinética del par Cooper con una longitud de onda, λ, estando relacionada con el impulso del par por la relación λ = h/p entonces es posible evaluar la diferencia de fase entre dos puntos en una corriente llevando superconductor.
Si una corriente sin resistencia fluye entre los puntos X e Y en un superconductor habrá una diferencia de fase entre estos puntos que es constante en el tiempo.
Efecto de un Campo Magnético
Los parámetros de una onda estacionaria dependen de una corriente que pasa por el circuito; también se ven fuertemente afectados por un campo magnético aplicado. En presencia de un campo magnético el impulso, p, de una partícula con carga q en presencia de un campo magnético se convierte en m V + q A donde A es el potencial del vector magnético. Para los pares de electrones en un campo aplicado su momento P es ahora igual a 2MV+2eA.
En un campo magnético aplicado la diferencia de fase entre los puntos X e Y es ahora una combinación de eso debido a la supercorriente y la debida al campo aplicado.
El Fluxoide
Un efecto de la coherencia de fase de largo alcance es la cuantificación del flujo magnético en un anillo superconductor. Esto puede ser un anillo o un superconductor que rodea una región no superconductora. Tal disposición se puede ver en la Figura\(\PageIndex{18}\) donde la región N tiene una densidad de flujo B dentro de ella debido a las supercorrientes que fluyen alrededor de ella en la región superconductora S.
En la trayectoria cerrada XYZ que rodea la región no superconductora habrá una diferencia de fase de la onda de par de electrones entre dos puntos cualesquiera, como X e Y, en la curva debido al campo y la corriente circulante.
Si los superelectrones están representados por una sola onda entonces en cualquier punto de XYZX solo puede tener un valor de fase y amplitud. Debido a la coherencia de largo alcance la fase es de valor único también llamado significado cuantificado alrededor de la circunferencia del anillo Δφ debe ser igual a 2πn donde n es cualquier entero. Debido a que la onda solo tiene un único valor el fluxoide solo puede existir en unidades cuantificadas. Este cuántico se denomina fluxon, φ 0, dado por\ ref {15}.
\[ \Phi_{0} = \dfrac{h}{2e} = 2.07 \times 10^{-15} W b \label{15} \]
Túnel Josephson
Si dos regiones superconductoras se mantienen totalmente aisladas entre sí, las fases de los pares de electrones en las dos regiones no estarán relacionadas. Si las dos regiones se juntan entonces, a medida que se acercan, los pares de electrones podrán hacer un túnel a través de la brecha y las dos ondas de pares de electrones se acoplarán. A medida que disminuye la separación, la resistencia del acoplamiento aumenta. La tunelización de los pares de electrones a través de la brecha lleva consigo una corriente superconductora como predijo B.D. Josephson y se llama “túnel Josephson” con la unión entre los dos superconductores llamada “unión Josephson” (Figura\(\PageIndex{16}\)).
La unión de túnel Josephson es un caso especial de un tipo más general de enlace débil entre dos superconductores. Otras formas incluyen constricciones y contactos puntuales pero la forma general es de una región entre dos superconductores que tiene una corriente crítica mucho menor y a través de la cual puede penetrar un campo magnético.
Dispositivo Superconductor de Interferencia Cuántica (SQUID)
Un dispositivo superconductor de interferencia cuántica (SQUID) utiliza las propiedades de coherencia de ondas de pares de electrones y Josephson Junctions para detectar campos magnéticos muy pequeños. El elemento central de un SQUID es un anillo de material superconductor con uno o más eslabones débiles llamados Josephesons Junctions. Un ejemplo se muestra en el siguiente. Con eslabones débiles en los puntos W y X cuya corriente crítica, i c, es mucho menor que la corriente crítica del anillo principal. Esto produce una densidad de corriente muy baja haciendo que el impulso de los pares de electrones sea pequeño. La longitud de onda de los pares de electrones es, por lo tanto, muy larga, lo que lleva a poca diferencia de fase entre cualquier parte del anillo.
Si se aplica un campo magnético, B a, perpendicular al plano del anillo (Figura\(\PageIndex{21}\), se produce una diferencia de fase en la onda de par de electrones a lo largo de la trayectoria XYW y WZX. Una de las características de un bucle superconductor es que el flujo magnético, Φ, que pasa a través de él que es el producto del campo magnético y el área del bucle y se cuantifica en unidades de Φ 0 = h/(2 e), donde h es la constante de Planck, 2 e es la carga del par de electrones Cooper, y Φ 0 tiene un valor de 2 × 10 —15 tesla m 2. Si no hay obstáculos en el bucle, entonces la corriente superconductora compensará la presencia de un campo magnético arbitrario de manera que el flujo total a través del bucle (debido al campo externo más el campo generado por la corriente) sea un múltiplo de Φ 0.
Josephson predijo que una corriente superconductora puede sostenerse en el bucle, incluso si su trayectoria es interrumpida por una barrera aislante o un metal normal. El SQUID tiene dos barreras de este tipo o 'uniones Josephson'. Ambas uniones introducen la misma diferencia de fase cuando el flujo magnético a través del bucle es 0, Φ 0, 2 Φ 0 y así sucesivamente, lo que resulta en interferencia constructiva, e introducen diferencia de fase opuesta cuando el flujo es Φ 0 /2, 3 Φ 0 /2 y así sucesivamente, lo que lleva a una interferencia destructiva. Esta interferencia hace que la densidad de corriente crítica, que es la corriente máxima que el dispositivo puede transportar sin disipación, varíe. La corriente crítica es tan sensible al flujo magnético a través del bucle superconductor que incluso se pueden medir pequeños momentos magnéticos. La corriente crítica generalmente se obtiene midiendo la caída de voltaje a través de la unión en función de la corriente total a través del dispositivo. Los SQUID comerciales transforman la modulación en la corriente crítica a una modulación de voltaje, que es mucho más fácil de medir.
Un campo magnético aplicado produce un cambio de fase alrededor de un anillo, que en este caso es igual
\[ \Delta \Phi (B) \ =\ 2 \pi \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } \label{16} \]
donde Φ a es el flujo producido en el anillo por el campo magnético aplicado. La magnitud de la corriente crítica de medición depende de la corriente crítica de los enlaces débiles y el límite del cambio de fase alrededor del anillo es un múltiplo integral de 2 π. Para que todo el anillo sea superconductor se debe cumplir la siguiente condición
\[ \alpha \ +\ \beta \ +\ 2 \pi \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } \label{17} \]
donde α y β son los cambios de fase producidos por las corrientes a través de los enlaces débiles y 2πΦ a/Φ o es el cambio de fase debido al campo magnético aplicado.
Cuando se aplica la corriente de medición α y β ya no son iguales, aunque su suma debe permanecer constante. Los cambios de fase se pueden escribir como\ ref {18}
\[ \alpha = \pi [ n - \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } ] \ -\ \delta \beta \ = \ \pi \ [n \ - \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } ] + \delta \label{18} \]
donde δ se relaciona con la corriente de medición I. Usando la relación entre corriente y fase de la ecuación anterior y reordenando para eliminar i obtenemos una expresión para I,\ ref {19}
\[ I_{c} \ =\ 2i_{c} | cos \pi \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } , sin \delta | \label{19} \]
Como sinδ no puede ser mayor que la unidad podemos obtener la corriente crítica de medición, I c de lo anterior\ ref {20}
\[ I_{c} \ =\ 2i_{c} | cos \pi \frac{ \Phi _{a} }{ \Phi _{0} } | \label{20} \]
lo que da una dependencia periódica de la magnitud del campo magnético, con un máximo cuando este campo es un número entero de fluxones y un mínimo a valores medios enteros como se muestra en la siguiente figura.
Guía práctica para el uso de un dispositivo de interferencia cuántica superconductor
Los SQUID ofrecen la capacidad de medir sensibilidades inalcanzables por otras metodologías de detección magnética. Sin embargo, su sensibilidad requiere una atención adecuada a la criogénica y al ruido ambiental. Los SQUID solo deben usarse cuando ningún otro sensor sea adecuado para la tarea. Hay muchos usos exóticos para el SQUID sin embargo, solo nos preocupan las aplicaciones de laboratorio del SQUID.
En la mayoría de los laboratorios físicos y químicos un dispositivo llamado MPMS (Figura\(\PageIndex{23}\))
se utiliza para medir el momento magnético de una muestra leyendo la salida del detector SQUID. En un MPMS la muestra se mueve hacia arriba a través de las bobinas de captación electrónicas llamadas gradiómetros. Un movimiento hacia arriba es un escaneo completo. Se utilizan múltiples escaneos y se suman para mejorar la resolución de medición. Después de recoger los voltajes brutos, se realiza el cálculo de los momentos magnéticos de la muestra.
El MPMS mide el momento de una muestra moviéndola a través de una bobina de detección superconductora enfriada con helio líquido. Se pueden realizar muchas mediciones diferentes usando un MPMS sin embargo discutiremos solo algunas.
Uso de un Sistema de Medición de Propiedades Magnéticas (MPMS)
Magentización de CC
La magnetización de CC es el volumen magnético por unidad (M) de una muestra. Si la muestra no tiene un momento magnético permanente, se aplica un campo para inducirlo. Luego, la muestra se pasa a través de una matriz de detección superconductora y se procesa el voltaje de salida del SQUID y se calcula el momento de la muestra. Los sistemas se pueden configurar para medir bucles de histéresis, tiempos de relajación, campo magnético y dependencia de la temperatura del momento magnético.
Se puede usar un campo de CC para magnetizar muestras. Normalmente, el campo es fijo y la muestra se mueve a la región de sensibilidad de la bobina de detección. El cambio en la magnetización detectada es directamente proporcional al momento magnético de la muestra. Comúnmente denominados magnetómetros SQUID, estos sistemas se denominan propiamente susceptómetros SQUID (Figura\(\PageIndex{24}\)).
Tienen un imán superconductor homogéneo para crear un campo muy uniforme en toda la región de medición de la muestra y los bucles de captación superconductores. El imán induce un momento permitiendo una medición de la susceptibilidad magnética. La matriz de bucle de detección superconductora está montada rígidamente en el centro del imán. Esta matriz está configurada como una bobina de gradiente para rechazar fuentes de ruido externas. La geometría de la bobina de detección determina qué algoritmo matemático se utiliza para calcular la magnetización neta.
Una característica importante de los SQUID es que la corriente inducida es independiente de la tasa de cambio de flujo. Esto proporciona una respuesta uniforme en todas las frecuencias, es decir, una respuesta verdadera de CC y permite que la muestra se mueva lentamente sin degradar el rendimiento. A medida que la muestra pasa a través de una bobina, cambia el flujo en esa bobina en una cantidad proporcional al momento magnético M de la muestra. La señal pico a pico de un ciclo completo es, por lo tanto, proporcional a dos veces M. El sensor SQUID blindado dentro de una lata de niobio se ubica donde los campos marginales generados por el imán son menores a 10 mT. La circuitería de bobina de detección se construye típicamente usando NBTi (Figura\(\PageIndex{25}\)). Esto permite mediciones en campos aplicados de 9 T manteniendo sensibilidades de 10−8 emu. El aislamiento térmico no mostrado se coloca entre las bobinas de detección y el tubo de muestra para permitir variar la temperatura de la muestra.
El uso de un inserto de temperatura variable puede permitir realizar mediciones en un amplio rango de 1.8—400 K. Típicamente, la temperatura de la muestra es controlada por gas helio que fluye lentamente más allá de la muestra. La temperatura de este gas se regula mediante un calentador ubicado debajo de la región de medición de la muestra y un termómetro ubicado por encima de la región de la muestra. Esta disposición asegura que toda la región haya alcanzado el equilibrio térmico previo a la adquisición de datos. El gas helio se obtiene de la evaporación normal en el Dewar, y su caudal es controlado por una válvula reguladora de precisión.
Procedimientos al usar un MPMS
Calibración
La calibración del momento magnético para el SQUID se determina midiendo un estándar de paladio sobre un rango de campos magnéticos y luego ajustando para obtener el momento correcto para el estándar. Las muestras estándar de paladio son efectivamente fuentes puntuales con una precisión de aproximadamente 0.1%.
Consideraciones de montaje de muestras
El tipo, tamaño y geometría de una muestra suele ser suficiente para determinar el método que utiliza para adjuntarla a la muestra. Sin embargo, principalmente para las mediciones MPMS se utiliza una pajita de plástico. Esto se debe a que la paja tiene mínima susceptibilidad magnética.
Sin embargo, hay algunas consideraciones importantes para el diseño del portamuestras cuando se monta una muestra para su medición en un magnetómetro. El portamuestras puede ser un contribuyente importante a la señal de fondo. Su aporte se puede minimizar eligiendo materiales con baja susceptibilidad magnética y manteniendo la masa al mínimo como una pajita plástica mencionada anteriormente.
Los materiales utilizados para contener una muestra deben funcionar bien en el rango de temperatura que se va a usar. En un MPMS, la disposición geométrica del fondo y la muestra es crítica cuando sus susceptibilidades magnéticas serán de magnitud similar. Así, el portamuestras debe optimizar el posicionamiento de la muestra en el magnetómetro. Una muestra debe montarse rígidamente para evitar el exceso de movimiento de la muestra durante la medición. Un portamuestras también debe permitir un fácil acceso para el montaje de la muestra, y su aporte de fondo debe ser fácil de medir. Este aviso introduce algunos métodos de montaje y analiza algunas de las consideraciones más importantes al montar muestras para el magnetómetro MPMS. Ten en cuenta que estas son solo recomendaciones, no procedimientos garantizados. El investigador es responsable de asegurar que los métodos y materiales utilizados cumplirán con los requisitos experimentales.
Monturas de muestra
Montaje en Plataforma
Para muchos tipos de muestras, el montaje en una plataforma es el método más conveniente. La masa y susceptibilidad de la plataforma deben ser lo más pequeñas posible para minimizar su contribución de fondo y distorsión de señal.
Disco de plástico
Un disco de plástico de aproximadamente 2 mm de grosor con un diámetro exterior equivalente al diámetro del tubo de plástico flexible (una pajita transparente es adecuada) se inserta y se tuerce en su lugar. La plataforma debe ser bastante rígida. Montar muestras en esta plataforma con pegamento. Colocar un segundo disco, con un diámetro ligeramente menor que el diámetro interior del tubo y con la misma masa, encima de la muestra para ayudar a proporcionar la simetría deseada. Vierte las muestras en polvo sobre la plataforma y coloca un segundo disco encima. Los polvos podrán alinearse con el campo. Asegúrese de que el tubo de muestra esté tapado y ventilado.
Hilos cruzados
Hacer una de las plataformas de muestra de menor masa enhebrando una cruz de hilo de algodón blanco (los tintes de colores pueden ser magnéticos). Usando una aguja hecha de un metal no magnético, o al menos cuidadosamente limpiada, enhebre un poco de hilo de algodón blanco a través de las paredes del tubo y ate un nudo seguro para que la plataforma del hilo sea rígida. Pegue una muestra a esta plataforma o use la plataforma como soporte para una muestra en un recipiente. Use una cruz de rosca adicional en la parte superior para sujetar el contenedor en su lugar.
Cápsula de gelatina
Las cápsulas de gelatina pueden ser muy útiles para contener y montar muestras. Muchos aspectos del uso de cápsulas de gelatina se han mencionado en la sección, Conteniendo la Muestra. Lo mejor es que la muestra esté montada cerca del centro de la cápsula, o si llena completamente la cápsula. Use partes adicionales de la cápsula para producir simetría de espejo. La cruz de hilo es una excelente manera de sostener una cápsula en su lugar.
Montaje de rosca
Otro método de montaje de la muestra es unir la muestra a una rosca que atraviesa el tubo de muestra. El hilo se puede unir al portamuestras en los extremos del tubo de muestra con cinta, por ejemplo. Este método puede ser muy útil con muestras planas, como las que se encuentran en sustratos, particularmente cuando el campo está en el plano de la película. Asegúrese de cerrar el tubo de muestra con tapas.
- Montaje con plataforma de disco.
- Montaje en roscas cruzadas.
- Montaje de rosca larga.
Pasos para insertar la muestra
- Corta una pequeña sección de una pajita de plástico transparente. La sección debe ser lo suficientemente pequeña como para caber dentro de la pajita.
- Pesar y medir la muestra.
- Use pinzas de plástico para colocar la muestra dentro del segmento de pajita pequeña. Es importante usar pinzas de plástico no metálicas ya que éstas contaminarán la muestra.
- Coloca el pequeño segmento de paja dentro del más grande. Debe estar aproximadamente en medio de la pajita grande.
- Acople la pajita a la varilla de muestra que se utiliza para insertar la muestra en la máquina SQUID.
- Inserte la varilla de muestra con la pajita unida en el orificio de inserción vertical en la parte superior del SQUID.
Centrar la muestra
La muestra debe estar centrada en las bobinas de captación SQUID para asegurar que todas las bobinas detecten el momento magnético de la muestra. Si la muestra no está centrada, las bobinas leen solo una parte del momento magnético.
Durante una medición de centrado, el MPMS escanea toda la longitud del recorrido vertical de las muestras, y el MPMS lee el número máximo de puntos de datos. Durante el centrado hay una serie de términos que deben ser entendidos.
- Una longitud de escaneo es la longitud de una exploración de una muestra en particular que generalmente debe tratar de ser el máximo de la muestra.
- Una muestra se centra cuando se encuentra en el medio de una longitud de escaneo. Los puntos de datos son lecturas de voltaje individuales que representan curvas de respuesta en archivos de datos de escaneo de centrado.
- El seguimiento automático es el ajuste de la posición de una muestra para mantener una muestra centrada en bobinas SQUID. El seguimiento automático compensa la expansión y contracción térmica en una varilla de muestra.
Tan pronto como se inicia una medición de centrado, el transporte de la muestra se mueve hacia arriba, transportando la muestra a través de las bobinas de captación. Mientras la muestra se mueve a través de las bobinas, el MPMS mide la respuesta del SQUID al momento magnético de la muestra y guarda todos los datos de la medición de centrado.
Después de realizar una gráfica de centrado, se examina la gráfica para determinar si la muestra está centrada en las bobinas de captación SQUID. La muestra se centra cuando la parte de la curva grande y media se encuentra a 5 cm del punto medio de la longitud del escaneo.
La forma de la gráfica es una función de la geometría de las bobinas. Las bobinas están enrolladas de una manera que rechaza fuertemente la interferencia de fuentes magnéticas cercanas y permite que el MPMS funcione sin un blindaje superconductor alrededor de las bobinas de captación.
Consideraciones geométricas
Para minimizar el ruido de fondo y los efectos de campo parásito, la bobina de captación del magnetómetro MPMS toma la forma de un gradiómetro de segundo orden. Una característica importante de este gradiómetro es que mover una muestra larga y homogénea a través de él no produce señal siempre que la muestra se extienda mucho más allá de los extremos de la bobina durante la medición.
A medida que un portamuestras se mueve a través de la bobina de captación del gradiómetro, los cambios en el grosor, la masa, la densidad o la susceptibilidad magnética producen una señal. Idealmente, solo la muestra a medir produce este cambio. Una muestra homogénea que se extiende mucho más allá de las bobinas de captación no produce una señal, pero una muestra pequeña produce una señal. Debe haber un cruce entre estos dos límites. La longitud de la muestra (a lo largo de la dirección del campo) no debe superar los 10 mm. Para obtener las mediciones más precisas, es importante mantener constante la susceptibilidad de la muestra a lo largo de su longitud; de lo contrario, pueden resultar distorsiones en la señal SQUID (desviaciones de una señal dipolo). También es importante mantener la muestra cerca de la línea central del magnetómetro para obtener las mediciones más precisas. Cuando la contribución de fondo del portamuestras es similar en magnitud a la señal de la muestra, las posiciones relativas de la muestra y los materiales que producen el fondo son importantes. Si hay un desplazamiento espacial entre los dos a lo largo del eje del imán, la señal producida por la muestra combinada y el fondo puede estar altamente distorsionada y no será característica del momento dipolar que se está midiendo.
Incluso si la señal se ve bien a una temperatura, puede ocurrir un problema si alguna de las contribuciones depende de la temperatura.
El posicionamiento cuidadoso de la muestra y un portamuestras con un centro, o plano, de simetría en la muestra (es decir, materiales distribuidos simétricamente alrededor de la muestra, o a lo largo del eje principal para un plano de simetría) ayudan a eliminar los problemas asociados con los desplazamientos espaciales.
Que contiene la muestra
Mantenga el espacio de muestreo del magnetómetro MPMS limpio y libre de contaminación con materiales extraños. Evite la pérdida accidental de la muestra en el espacio de la muestra al contener adecuadamente la muestra en un portamuestras apropiado. En todos los casos es importante cerrar el tubo portamuestras con tapas para contener una muestra que pueda quedar desmontada. Esto ayuda a evitar la pérdida de la muestra y daños posteriores durante el procedimiento de recuperación que de otro modo sería Coloque las tapas bien fuera de la región de medición de muestras e introduzca una ventilación adecuada.
Espacio de trabajo para la preparación
La limpieza del área de trabajo y evitar la contaminación de la muestra son preocupaciones muy importantes. Hay muchas posibles fuentes de contaminación en un laboratorio. Use herramientas de diamante al cortar materiales duros. Evite las herramientas de carburo debido a la posible contaminación por el aglutinante de cobalto que se encuentra en muchos materiales de carburo. Las mejores herramientas para preparar muestras y portamuestras están hechas de plástico, titanio, latón y cobre berilio (que también tiene una pequeña cantidad de cobalto). Las herramientas etiquetadas como no magnéticas en realidad pueden estar hechas de acero y, a menudo, hacerse “magnéticas” por exposición a campos magnéticos. Sin embargo, la principal preocupación de estas herramientas “no magnéticas” es la contaminación por el hierro y otros metales ferrosos en la herramienta. Es importante tener un espacio de trabajo limpio con papel blanco y un conjunto de herramientas dedicadas al montaje de sus propias muestras. En muchos casos, los materiales y herramientas utilizados se pueden lavar en ácido diluido para eliminar las impurezas de metales ferrosos. Siga cualquier lavado ácido con enjuague cuidadoso con agua desionizada.
Las muestras en polvo representan una amenaza especial de contaminación, y se deben tomar precauciones especiales para contenerlas. Si la muestra es altamente magnética, a menudo es ventajoso incrustarla en una matriz epoxi de baja susceptibilidad como el cemento Duco. Esto generalmente se hace mezclando una pequeña cantidad de pegamento diluido con el polvo en un recipiente adecuado como una cápsula de gelatina. Envasar la muestra de esta manera puede evitar que la muestra se desplace o se alinee con el campo magnético. En el caso de muestras magnéticas más débiles, medir la masa del pegamento después del secado y realizar una medición de fondo. Si la muestra en polvo no está encapsulada, séllela en un recipiente y observe cuidadosamente mientras se realiza un ciclo en la cámara de esclusa de aire.
Equiparación de Presión
El espacio muestral del MPMS tiene una atmósfera de helio mantenida a baja presión de unos pocos torr. Se proporciona una cámara de esclusa de aire para evitar la contaminación del espacio de muestra con aire al introducir muestras en el espacio de muestra. Al presionar el botón de purga, la esclusa de aire se cicla entre el vacío y el gas helio tres veces, luego se bombea a su presión de trabajo. Durante el ciclo, es posible que las muestras se desplacen en sus soportes, que las cápsulas selladas exploten y los portamuestras se deformen. Muchos de estos problemas se pueden evitar si el portamuestras está debidamente ventilado. Esto requiere colocar orificios en el portamuestras, fuera de la región de medición que permitan abrir espacios cerrados a la cámara de enclavamiento.
Muestras sensibles al aire y muestras líquidas
Cuando se trabaja con muestras altamente sensibles al aire o muestras líquidas, es mejor sellar primero la muestra en un tubo de vidrio. Los tubos de RMN y EPR son buenos portamuestras ya que generalmente están hechos de vidrio de alta calidad y baja susceptibilidad o sílice fundida. Cuando la muestra tiene una alta susceptibilidad, el tubo con la muestra puede colocarse sobre una plataforma como las descritas anteriormente. Cuando se trata de una muestra de baja susceptibilidad, es útil descansar el fondo del tubo de muestra sobre una longitud del mismo tipo de tubo de vidrio. Al producir simetría cerca del espejo, este método da un fondo casi constante con la posición y proporciona un método fácil para la medición del fondo (es decir, medir primero el tubo vacío, luego medir con una muestra). Asegúrese de que los extremos del tubo estén bien fuera de la región de medición.
Cuando vaya a bajas temperaturas, verifique que el tubo de muestra no se rompa debido a la expansión térmica diferencial. Las muestras que irán por encima de la temperatura ambiente deben sellarse con una presión reducida en el tubo y ser revisadas llevando la muestra a la temperatura experimental máxima antes de cargarla en el magnetómetro. Estas comprobaciones son especialmente importantes cuando la muestra puede ser corrosiva, reactiva o valiosa.
Contaminación por Oxígeno
Esta nota de aplicación describe las fuentes potenciales de contaminación por oxígeno en la cámara de muestra y analiza sus posibles efectos. El oxígeno molecular, que sufre una transición antiferromagnética a unos 43 K, es fuertemente paramagnético por encima de esta temperatura. El sistema MPMS puede detectar fácilmente la presencia de una pequeña cantidad de oxígeno condensado en la muestra, que cuando está en la cámara de muestra puede interferir significativamente con las mediciones magnéticas sensibles. La contaminación por oxígeno en la cámara de muestra suele ser el resultado de fugas en el sistema debido a sellos defectuosos, funcionamiento inadecuado de la válvula de esclusa de aire, desgasificación de la muestra o carga de muestras frías.