1.5D: Filtración por succión

Descripción general de filtración por succión

La filtración por succión (filtración al vacío) es la técnica estándar utilizada para separar una mezcla sólido-líquido cuando el objetivo es retener el sólido (por ejemplo, en cristalización). Similar a la filtración por gravedad, se vierte una mezcla sólido-líquido sobre un papel de filtro, siendo la principal diferencia que el proceso es ayudado por succión debajo del embudo (Figuras 1.70 + 1.71).

Figura 1.70: Filtración por succión.

El proceso tiene ventajas y desventajas en comparación con la filtración por gravedad.

Ventajas: 1) La filtración por succión es mucho más rápida que la filtración por gravedad, a menudo toma menos de un minuto con buenos sellos y una buena fuente de vacío. 2) La filtración por succión es más eficiente para eliminar el líquido residual, lo que lleva a un sólido más puro. Esto es especialmente importante en la cristalización, ya que el líquido puede contener impurezas solubles que podrían adsorberse de nuevo sobre la superficie sólida cuando el disolvente se evapora.

Desventajas: La fuerza de succión puede extraer cristales finos a través de los poros del papel de filtro, conduciendo a una cantidad de material que no se puede recuperar del papel de filtro, y posiblemente una cantidad adicional que se pierde en el filtrado. Por lo tanto, este método funciona mejor con cristales grandes. En pequeñas escalas, la pérdida de material en el papel de filtro y filtrado es significativa, por lo que se recomiendan otros métodos para el trabajo a microescala.

Figura 1.71: Filtración por succión.

Enjuague

Como el objetivo de la filtración por succión es separar completamente un sólido de su líquido circundante, es necesario enjuagar el sólido si el líquido no puede evaporarse fácilmente. En el caso de cristalización, el líquido puede contener impurezas que pueden reincorporarse al sólido si no se eliminan.

Para enjuagar un sólido filtrado por succión, se retira el vacío y se vierte una pequeña porción de disolvente frío sobre el sólido (la "torta de filtro “). En el caso de la cristalización, se utiliza el mismo disolvente de la cristalización. Luego, el sólido se funde delicadamente en el disolvente con una varilla de vidrio, y se vuelve a aplicar el vacío para eliminar el disolvente de enjuague.

Para demostrar la importancia de un enjuague, la Figura 1.72 muestra la recuperación de un sólido blanco a partir de un líquido amarillo mediante filtración por succión. El líquido amarillo parecía estar algo retenido por el sólido, ya que los primeros cristales recolectados tenían un tinte amarillo (Figura 1.72b). Sin embargo, el enjuague con algunas porciones de disolvente frío fue efectivo para eliminar el líquido amarillo (Figura 1.72d), el cual podría haber sido reincorporado al sólido sin el enjuague.

Figura 1.72: Recuperación de acetanilida (cristales blancos) a partir de una solución que contenía impurezas amarillas (rojo de metilo). Los cristales se tiñeron originalmente de amarillo (b), y el color se desvaneció después de enjuagar con agua fría (c+d).

Aspirador de Agua

Una fuente de vacío es necesaria para la filtración por succión (y destilación al vacío). Aunque muchos edificios científicos vienen equipados con un sistema de vacío doméstico (Figura 1.73a), los solventes que se evaporan de un matraz de filtro de succión con el tiempo pueden degradar las bombas de aceite utilizadas en una aspiradora de casa. Por lo tanto, se recomienda en su lugar conectar un matraz de succión a un aspirador de agua.

Un aspirador de agua es un accesorio económico a una espita de agua, y el bulto en el aspirador se conecta con la tubería al recipiente a evacuar (Figura 1.73b). A medida que el agua fluye a través del grifo y el aspirador, se crea succión en el matraz.

Figura 1.73: a) Sistema de aspiración domiciliaria en Butte College, b) Aspirador de agua (indicado con una flecha), c) Diagrama de un aspirador.

Un aspirador de agua crea succión a través del Principio Bernoulli (técnicamente, el Efecto Venturi, para líquidos). El agua que viene del grifo está constreñida dentro del aspirador (Figura 1.73c). Como el flujo de agua debe ser el mismo entrando en el aspirador como está saliendo, la velocidad del agua debe aumentar en el área constreñida en la dirección del flujo. Un fenómeno similar se puede observar en arroyos y ríos donde el agua fluye más rápido en las porciones más estrechas de arroyos. Cuando el agua aumenta su velocidad en la dirección del flujo de agua, la conservación de la energía dicta que su velocidad en direcciones perpendiculares debe disminuir. El resultado es una disminución de la presión adyacente al líquido que se mueve rápidamente. En otras palabras, la ganancia de velocidad del líquido constreñido se equilibra con una reducción en la presión sobre el material circundante (el gas).

Por esta razón, la velocidad a la que el agua fluye a través del grifo se correlaciona con la cantidad de succión experimentada en el matraz conectado. Un fuerte flujo de agua tendrá las velocidades más rápidas a través del aspirador y la mayor reducción de presión.

Procedimientos paso a paso

Figura 1.74: Frasco de filtración por succión unido a una trampa de vacío y aspirador de agua. Las flechas muestran la dirección de succión.

Ensamble el matraz de filtración por succión

1. Sujete un matraz Erlenmeyer de brazo lateral a un soporte de anillo o celosía y fije una manguera de goma de pared gruesa a su brazo lateral. Conecte este tubo grueso a una "trampa de vacío" (Figura 1.74) y luego al aspirador de agua. Lo mejor es no doblar o tensar el tubo tanto como sea práctico, ya que esto puede causar una succión deficiente.
   
   Una trampa de vacío es necesaria cuando se conectan aparatos a una fuente de vacío, ya que los cambios en la presión pueden causar retrosucción. Cuando se usa un aspirador de agua, la succión por retroceso puede hacer que el agua del fregadero sea arrastrada hacia la línea de vacío y el matraz (arruinando el filtrado), o que el filtrado sea arrastrado a la corriente de agua (contaminando el suministro de agua).

Figura 1.75: a) Colocación del embudo Buchner en un manguito de goma y matraz Erlenmeyer, b) Concavidad de un papel de filtro, c) Colocar papel de filtro en un embudo Buchner, d) Colocar papel de filtro en un embudo Hirsch.

2. Coloque un manguito de goma (o adaptador de filtro) y un embudo Buchner encima del matraz Erlenmeyer de brazo lateral (Figura 1.75a). Alternativamente, use un embudo Hirsch para escalas pequeñas (Figura 1.75d).
3. Obtenga un papel de filtro que encajará perfectamente en el embudo Buchner o Hirsch. Los papeles de filtro no son completamente planos y tienen un sutil arco en su forma (Figura 1.75b). Coloque el papel de filtro dentro del embudo cóncavo hacia abajo (Figura 1.75b+c). El papel debe cubrir todos los agujeros en el embudo, y con el papel arqueado hacia abajo (Figura 1.76a), será menos probable que el sólido se desplace alrededor de los bordes.

Figura 1.76: a) Papel de filtro en el embudo, b) Mojar el papel de filtro con disolvente, c) Presionar el embudo Buchner para crear un buen sellado, d) Probar la succión del aspirador.

4. Encienda el grifo conectado al aspirador de agua para crear un fuerte flujo de agua (el grado de succión está relacionado con el flujo de agua). Humedezca el papel de filtro con disolvente frío (utilizando el mismo disolvente utilizado en la cristalización, si corresponde, Figura 1.76b).
5. La succión debe drenar el líquido y mantener el papel de filtro húmedo cómodamente sobre los orificios del filtro. Si el disolvente no drena o no se produce succión, es posible que deba presionar hacia abajo el embudo (Figura 1.76c) para crear un buen sello entre el vidrio y el manguito de goma.
   
   La falta de succión también puede deberse a un aspirador defectuoso o a una fuga en el sistema: para probar la succión, retire el tubo del matraz de succión y coloque el dedo sobre el extremo (Figura 1.76d).

Figura 1.77: a) Usando una espátula para desalojar un sólido espeso del vidrio, b) Filtrado, c) Usando una espátula para sacar un sólido grueso sobre el papel de filtro, d) Enjuagar el sólido residual del matraz usando disolvente frío.

Filtrar y Enjuagar la Mezcla

6. Agitar la mezcla a filtrar con el fin de desalojar el sólido de los lados del matraz. Si el sólido es muy grueso, use una espátula o varilla de agitación para liberarlo del vaso (Figura 1.77a).
   
   En el contexto de la cristalización, el matraz habrá estado previamente en un baño de hielo. Use una toalla de papel para secar los residuos de agua del exterior del matraz para que el agua no se vierta accidentalmente sobre el sólido.
7. Con un movimiento rápido, haga girar y volcar el sólido en el embudo en porciones (Figura 1.77b). Si el sólido es muy grueso, sacarlo del matraz sobre el papel de filtro (Figura 1.77c).
   
   Es mejor si el sólido se puede dirigir hacia la mitad del papel de filtro, ya que el sólido cerca de los bordes puede deslizarse alrededor del papel de filtro.
8. Se puede usar una pequeña cantidad de disolvente enfriado (\(1\)-\(2 \: \text{mL}\) para trabajos a macroscale) para ayudar a enjuagar cualquier sólido residual del matraz en el embudo (Figura 1.77d). En la cristalización, no es aconsejable utilizar una cantidad excesiva de disolvente ya que disminuirá el rendimiento disolviendo pequeñas cantidades de cristales. Nuevamente, presione sobre el embudo para crear un buen sello y un drenaje eficiente si es necesario.

Figura 1.78: a) Rompiendo el vacío abriendo la pinza de pinza en la trampa de vacío, b) Agregar disolvente de enjuague, c) Rompiendo el sólido.

9. Enjuague el sólido sobre el papel de filtro para eliminar los contaminantes que puedan permanecer en el líquido residual.
   1. Rompe el vacío en el matraz abriendo la pinza de apriete en la trampa de vacío (Figura 1.78a) o quitando el tubo de goma en el matraz de filtro. Si ajusta la abrazadera de pellizco, sabrá que el sistema está abierto cuando hay un aumento en el flujo de agua por el grifo. Después apague el agua del aspirador. Siempre es importante abrir el sistema a la atmósfera antes de apagar el aspirador para evitar la retrosucción.
   2. Añadir\(1\) -\(2 \: \text{mL}\) de disolvente frío (Figura 1.78b). Use una varilla agitadora de vidrio para romper cualquier trozo sólido y distribuir el disolvente a todas las porciones del sólido (Figura 1.78c), teniendo cuidado de no rasgar o desalojar el papel de filtro.
   3. Vuelva a aplicar el vacío al matraz y seque el sólido con succión durante unos minutos.
10. Una vez completada la filtración, vuelva a abrir el matraz a la atmósfera liberando la pinza de apriete o abriéndola en otro lugar, y apague el agua conectada al aspirador.

Figura 1.79: a) Retirar los cristales y el papel de filtro de un embudo Buchner, b) Secar los cristales en una copa de reloj, c) Raspar los cristales del papel de filtro antes de obtener una masa (nota: estos son cristales diferentes a los de b).

11. Transfiera el sólido, el papel de filtro y todo, a un vidrio de reloj previamente pesado usando una espátula (Figuras 1.79a+b). La torta del filtro no debe ser pastosa, y si lo es, el líquido no se eliminó adecuadamente (pruebe con un aspirador diferente y repita la filtración por succión).
12. Deje que el sólido se seque durante la noche si es posible antes de registrar una masa final o punto de fusión. El sólido se desprenderá del papel de filtro más fácilmente cuando esté completamente seco (Figura 1.79c).
13. Si se presiona por tiempo, un sólido se puede secar rápidamente de las siguientes maneras:
    • Si el sólido está mojado con agua, se puede colocar en un\(110^\text{o} \text{C}\) horno (si el punto de fusión no está por debajo de esta temperatura). Si el sólido está húmedo con disolvente orgánico, nunca se debe colocar en un horno ya que puede encenderse.
    • Si el sólido está húmedo con disolvente orgánico, se puede prensar entre trozos frescos de papel de filtro (varias veces si es necesario) para secarlos rápidamente. Inevitablemente algún sólido se perderá en el papel de filtro.

Resumen de filtración por succión

Figura 1.80: Aparato trampa de vacío por filtración por succión.

Sujete un matraz Erlenmeyer de brazo lateral. Conecte la manguera de pared gruesa del brazo lateral a una trampa de vacío y al aspirador de agua. Coloque una manga de vacío en el embudo Buchner (o Hirsch), luego filtre el papel sobre el embudo para que se arquee hacia abajo.	Encienda el aspirador. Agrega algunos\(\text{mL}\) del mismo disolvente usado en el matraz para humedecerle el filtro. El solvente debe drenar con succión. Agitar la mezcla a filtrar para desalojar el sólido de los lados del matraz. Con un movimiento rápido, vierta la lechada en el embudo en porciones.	En algunas aplicaciones, (por ejemplo, cristalización), enjuague con disolvente: Abra el aparato a la atmósfera, luego apague el aspirador. Agrega un poco\(\text{mL}\) de disolvente frío al papel de filtro. Arremolinar delicadamente el sólido en el disolvente con una varilla de vidrio.	Aplique succión nuevamente por unos minutos (repita el paso de enjuague si es necesario). Secar el sólido sobre un vidrio de reloj junto con el papel de filtro, durante la noche si es posible. El sólido se desprenderá del papel cuando se seca.

Cuadro 1.10: Resumen procesal para filtración por succión.