1.5E: Filtración en Caliente

Descripción general de filtración en caliente

Generalmente se usa una filtración en caliente en alguna cristalización, cuando un sólido contiene impurezas que son insolubles en el disolvente de cristalización. También es necesario en la cristalización cuando se utiliza carbón vegetal para eliminar impurezas altamente coloreadas de un sólido, ya que el carbón es tan fino que no se puede eliminar por decantación.

Se realiza una filtración en caliente vertiendo primero un poco\(\text{mL}\) de disolvente a través de un embudo que contiene un “papel de filtro acanalado”. Un papel de filtro acanalado tiene muchas hendiduras y una gran superficie, lo que permite una filtración rápida. El embudo se deja calentar, mientras que la mezcla a filtrar se lleva a ebullición. La mezcla hirviente se vierte luego a través del papel de filtro en porciones (Figuras 1.81b+d).

Figura 1.81: a) Verter el disolvente a través del embudo caliente (nota: en esta situación se usa placa calefactable ya que el disolvente es agua), b) Filtrar una solución que contiene impurezas insolubles, c+d) Variaciones usando un clip para papel en lugar de una abrazadera anular para sujetar el embudo.

Lo mejor es usar una abrazadera de anillo para asegurar el embudo de filtración, aunque el embudo también podría colocarse simplemente encima del matraz. Si no se usa una abrazadera de anillo, se recomienda colocar un clip doblado entre el matraz y el embudo para permitir que el aire desplazado escape del matraz inferior a medida que drena el líquido (Figura 1.81c+d). Sin una abrazadera de anillo, la configuración es más propensa a volcarse y, por lo tanto, usar una abrazadera de anillo es considerablemente más seguro.

Se utiliza una filtración en caliente para filtrar soluciones que cristalizarán cuando se dejen enfriar. Por lo tanto, es importante que el embudo se mantenga caliente durante la filtración a través del contacto con vapores de solventes calientes, o se puedan formar cristales prematuramente en el papel de filtro o en el tallo del embudo (Figura 1.82).

Figura 1.82: Una filtración que se realizó a una temperatura demasiado baja: a) La cristalización ocurrió en el tallo del embudo, b) Se puede observar una esparura en el papel de filtro, representando un sólido que se ha cristalizado algo en el papel de filtro, c) Cristales obvios formados en el papel de filtro.

La cristalización en el papel de filtro puede obstruir la configuración y causar una pérdida de rendimiento (ya que el papel de filtro se desechará posteriormente). La cristalización en el tallo dificulta la filtración y puede actuar como un tapón en la parte inferior del embudo. Una ventaja de la filtración en caliente es que el disolvente hirviendo en el matraz filtrante ayuda a disolver los cristales que se forman prematuramente en el tallo del embudo. Con filtración en caliente, se aconseja utilizar un embudo de tallo corto (Figura 1.83a) o embudo sin tallo si está disponible, en lugar de un embudo de tallo largo (Figura 1.83b), ya que es menos probable que el material cristalice en un tallo corto o ausente.

Figura 1.83: a) Embudo de tallo corto, b) Embudo de tallo largo (no usar para filtración en caliente).

Como es esencial que una solución se filtre rápidamente antes de que tenga la oportunidad de enfriarse en el embudo, comúnmente se usa un "papel de filtro acanalado" (Figura 1.84b+c) en lugar del papel de filtro plegado en cuadrante que a veces se usa con filtración por gravedad (Figura 1.84a). El mayor número de dobleces en el papel de filtro acanalado se traduce en una mayor superficie y una filtración más rápida. Los pliegues también crean espacio entre el papel de filtro y el embudo de vidrio, permitiendo que el aire desplazado salga más fácilmente del matraz a medida que el líquido drena.

Figura 1.84: a) Papel de filtro plegado en cuadrante (no recomendado para filtración en caliente), b) Un papel de filtro acanalado después del plegado, c) Papel de filtro acanalado desplegado durante la filtración en caliente.

Procedimientos paso a paso

La filtración en caliente a menudo se usa con cristalización, y este procedimiento debe insertarse después de la etapa de disolución, pero antes de dejar a un lado la solución para que se enfríe lentamente.

Figura 1.85: a) Embudo de tallo corto, b) Si no se usa una abrazadera anular, colocar un clip doblado entre el embudo y el matraz Erlenmeyer, c) Papel de filtro acanalado (desplegado), d) Vertiendo disolvente a través del embudo para calentar el embudo.

Preparar la configuración de filtración

1. Obtener un embudo sin vástago o de tallo corto (Figura 1.85a) e insertarlo en una abrazadera anular, unida a un soporte anular o celosía (o alternativamente, obtener un clip doblado para el propósito mostrado en la Figura 1.85b).
2. Flauta un papel de filtro del tamaño correcto para su embudo en forma de acordeón (las instrucciones están en la Figura 1.86 y el acordeón resultante está en la Figura 1.85c). Cuando se coloca en el embudo, el papel no debe ser más corto que la parte superior del embudo, o la solución podría deslizarse más allá del papel de filtro cuando se vierte.

Figura 1.86: Creación de un papel de filtro acanalado. Las líneas punteadas representan ubicaciones para plegar y doblar el papel de filtro. Las flechas muestran la dirección de plegado.

3. Con un matraz Erlenmeyer limpio del tamaño correcto para la cristalización debajo del embudo y sobre la fuente de calor, vierta algunos\(\text{mL}\) de disolvente caliente en el embudo (Figura 1.85d).
   1. Si usa una abrazadera de anillo, ajuste la abrazadera para que haya un pequeño espacio entre la boca del Erlenmeyer y la parte inferior del embudo: esto permite que el aire se desplace cuando el líquido fluye hacia el matraz. Si el hueco es demasiado grande, los vapores calientes escaparán sin calentar el embudo.
   2. Si no usa una abrazadera de anillo, coloque un clip doblado entre el matraz y el embudo (Figura 1.85b).
4. Permita que el disolvente hierva y caliente toda la configuración. Si usa carbón, inserte ese procedimiento ahora.

Figura 1.87: a) Filtración en caliente, b) Sostener un matraz caliente con un soporte para toallas de papel, c) Líquido humedeciendo el toallero de papel demasiado ancho.

Filtrar la Solución en Porciones

5. Cuando el matraz filtrante esté bastante caliente, y la solución a filtrar esté hirviendo, vierta la mezcla hirviendo en el embudo filtrante en porciones. Toque el matraz con el papel de filtro en el embudo mientras vierte (Figura 1.87a).
6. Nota de seguridad: el matraz puede estar bastante caliente, y los vapores calientes pueden escaldar tu mano mientras viertes (vierte de lado para que tu mano no esté por encima del embudo). Si el matraz está demasiado caliente para sostenerlo con las manos, use un “soporte para toallas de papel” para sujetar el matraz (Figura 1.87b):
   1. Dobla una sección de toalla de papel varias veces de tal manera que la tira resultante tenga aproximadamente una pulgada de ancho. Si lo desea, fije la tira con unos trozos de cinta adhesiva.
   2. Al sostener un frasco, el soporte para toallas de papel debe estar debajo del borde del matraz. De esta manera, el líquido no se moja hacia la toalla de papel cuando se vierte (la toalla permanece seca en la Figura 1.87a), sino que se moja con la toalla demasiado ancha en la Figura 1.87c).

Figura 1.88: a) El matraz se devuelve a la fuente de calor entre el vertido, Papeles filtrantes que b) deben enjuagarse, c) no deben enjuagarse.

7. Cuando no vierta la mezcla a filtrar, devuelva el matraz a la fuente de calor (Figura 1.88a).
8. Cuando la mezcla esté completamente filtrada, coloque el matraz vacío en la mesa (nota de seguridad: no caliente un matraz vacío, o se puede agrietar). Inspeccione el embudo: si se ven cristales en el papel de filtro (como en la Figura 1.88b), enjuague con algunos\(\text{mL}\) de disolvente hirviendo para disolverlos. No se necesita un enjuague en la Figura 1.88c.
9. Inspeccione el filtrado (el líquido que ha pasado por el papel de filtro). Si se usó carbón y el filtrado es gris, o se pueden ver partículas negras finas, entonces el carbón pasa a través del papel de filtro ya sea a través de un agujero o usando el tamaño de malla de filtro incorrecto. Si los compañeros de clase no tienen gris en sus soluciones, probablemente fue un agujero. Repita el paso de filtración en caliente con un nuevo papel de filtro y matraz.

Resumen de filtración en caliente

Prepare un papel de filtro acanalado y un embudo sin tallo o de tallo corto sujeto sobre el matraz de filtro.	Vierta un poco\(\text{mL}\) de disolvente a través del embudo, y deje que el disolvente hierva y caliente el embudo.	Cuando la mezcla a filtrar esté hirviendo, vierta la mezcla en porciones en el embudo, devolviéndola a la fuente de calor entre adiciones.	Enjuaga el papel de filtro con disolvente caliente si se ven cristales en el papel.

Cuadro 1.11: Resumen procesal para filtración en caliente.