2.5F: Preparación de muestras para cromatografía de gases
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- Llenar un vial de GC hasta la\(1.5 \: \text{mL}\) marca (Figura 2.93a) con un disolvente de bajo punto de ebullición (por ejemplo, metanol, acetona limpia, éter dietílico o diclorometano). Agregar una gota de la muestra a analizar. Si crees que posiblemente solo agregaste media gota, probablemente sea suficiente. Dos gotas son realmente demasiado.
- Tapar el vial e invertir una o dos veces para disolver la muestra. Si parece que la gota de muestra no se disolvió completamente, prepare otra muestra usando un disolvente diferente.
- Alternativamente, si ya ha preparado una muestra de RMN de campo alto, use un tercio de esta muestra y diluya aún más con un disolvente de bajo punto de ebullición.
- Ejecuta el GC, tal y como lo demuestra tu instructor. Los procedimientos varían en cada institución.
Muestras sólidas de GC
- Algunos sólidos relativamente volátiles (¡nunca sólidos iónicos!) pueden ser analizados por GC. Agregue una o dos “motas” de sólido\(^{16}\) (una pila de aproximadamente\(2 \: \text{mm}\) diámetro), o una punta de espácula muy pequeña de sólido a un vial de GC (Figura 2.93c). Luego agregue un sólido de bajo punto de ebullición (por ejemplo, metanol, acetona limpia, éter dietílico o diclorometano) a la\(1.5 \: \text{mL}\) marca.
- Tapar el vial e invertir varias veces para disolver completamente el sólido. Si el sólido se disuelve, ejecute el GC.
- Si el sólido no se disuelve, ¡NO ejecute el GC de todos modos! Los sólidos pueden taponar las jeringas de microlitros muy pequeñas utilizadas por el instrumento.
- Si la cantidad de sólido no parece haber cambiado en absoluto después de agregar el disolvente, intente hacer otra muestra con otro disolvente de bajo punto de ebullición diferente.
- Si parece que el sólido ha disminuido en cantidad pero no está completamente disuelto, es probable que se haya disuelto lo suficiente como para analizarlo. Use un filtro de pipeta para filtrar la solución y ejecute el GC sobre el líquido filtrado.
\(^{16}\)La cantidad de sólido puede necesitar ser ajustada si el sólido es “esponjoso”. Un GC está en la dilución ideal cuando produce abundancias alrededor de un millón usando un detector de espectrómetro de masas.