3.6C: Uso de disolventes distintos del agua
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En esta sección se describen algunas diferencias clave entre una cristalización con agua y otra con disolventes orgánicos volátiles. Se espera que los lectores hayan leído o realizado previamente una cristalización utilizando agua como disolvente.
Etanol, metanol, acetato de etilo y hexanos
El etanol, el metanol, el acetato de etilo y los hexanos son inflamables y tienen una volatilidad moderada, por lo que estos disolventes requieren algunos enfoques diferentes que cuando se usa agua como disolvente de cristalización.
- Aunque un baño de vapor es la fuente de calor preferida para estos disolventes, si se elige una placa calefactora para ser utilizada con cuidado es esencial que:
- Mantenga la placa calefactora a baja (Figura 3.54a) y monitoree la temperatura del solvente con un termómetro, asegurándose de esperar pacientemente a que el solvente hierva en lugar de “encender” el fuego.
- Use la placa calefactora en una campana extractora para evitar que se forme una “manta” de vapores de solvente alrededor de la placa calefactora, que tienen el potencial de encenderse.
- Controle la placa calefactora todo el tiempo mientras el disolvente se está calentando.
- Puede ser más controlable usar una pipeta para transferir porciones de disolvente caliente al sólido en lugar de verterlas (Figura 3.54b+c). El vertido tiene una mayor posibilidad de derramarse, y si el solvente gotea sobre la superficie de la placa calefactora, tiene el potencial de encenderse. Dado que el solvente tiende a enfriarse en una pipeta, se debe tener cuidado para asegurarse de que la solución vuelva a hervir antes de agregar más solvente.
- Todos los solventes orgánicos tienen menor capacidad calorífica que el agua, por lo que tienden a enfriarse más rápidamente. Asegúrese de colocar la muestra de enfriamiento encima de varias toallas de papel para fomentar una cristalización lenta (Figura 3.54d).
Éter dietílico, acetona y éter de petróleo (bajo punto de ebullición)
El éter dietílico, la acetona y el éter de petróleo de bajo punto de ebullición son inflamables y altamente volátiles y, por lo tanto, requieren consideraciones adicionales que cuando se usa agua u otros solventes orgánicos como disolvente de cristalización.
- Como estos solventes tienen puntos de ebullición muy bajos, DEBEN calentarse con un baño de vapor (Figura 3.55a), no con una placa calefactora, o puede ocurrir ignición en la superficie de la placa calefactora.
- El vapor es mucho más caliente de lo necesario para llevar a ebullición estos disolventes y, por lo tanto, deben ser monitoreados de cerca durante el calentamiento. Para evitar una ebullición demasiado vigorosa, es posible que los matraces deban levantarse periódicamente del baño de vapor, o simplemente flotar sobre el baño de vapor (Figura 3.55a) en lugar de descansar directamente encima del baño (Figura 3.55c). Para controlar la ebullición, también se debe bajar la velocidad de vapor.
- Usar una pipeta Pasteur con solvente tibio no es práctico con solventes muy volátiles, ya que el líquido sin duda goteará por el extremo de la pipeta antes de que pueda ser entregada. En lugar de calentar el disolvente de antemano, simplemente agregue disolvente frío al sólido con una pipeta cada vez (Figura 3.55b), y luego asegúrese de permitir que cada porción hierva antes de agregar más.
El líquido puede gotear por la punta de una pipeta incluso cuando se dispensar disolvente frío, lo que ocurre a medida que el disolvente se evapora en el espacio de cabeza de la pipeta, y el vapor adicional hace que la presión del espacio superior supere la presión atmosférica. Para evitar que gotee una pipeta, retire y expunte el disolvente en la pipeta varias veces. Una vez que el espacio de cabeza esté saturado con vapores de solvente, la pipeta ya no goteará. - Estos disolventes hierven tan fácilmente que es posible que se vaporicen tan rápido como se agrega una nueva porción de disolvente (la Figura 3.55c muestra una ebullición vigorosa). Puede sentirse como si siguiera agregando solvente y “no llegara a ninguna parte” con las adiciones. Es importante estar atento al volumen de disolvente en el matraz, y si las adiciones parecen estar “desapareciendo” rápidamente, elevar el matraz por encima del baño de vapor o bajar el vapor para moderar la velocidad de calentamiento.
- Como estos disolventes no son mucho más cálidos que la temperatura ambiente al hervir, se enfriarán muy rápidamente. Por lo tanto, puede ser útil cubrir el matraz con un vaso de precipitados invertido para crear una atmósfera aislante además de colocar el matraz de enfriamiento encima de varias toallas de papel (Figura 3.55d).