3.6D: Cristalización de Solventes Mixtos

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La cristalización que se muestra en esta sección muestra la purificación de una\(1 \: \text{g}\) muestra aproximada de ácido trans-cinámico. El ácido trans-cinámico es soluble en metanol e insoluble en agua, y esta cristalización utiliza un disolvente mixto de metanol y agua para dar una\(74\%\) recuperación.

Figura 3.56: a) Muestra inicial de ácido trans-cinámico, b) Cristalización con metanol/agua, c) *Ácido *trans-cinámico* cristalizado.*

Se supone que los estudiantes que realizan esta técnica han realizado o leído previamente sobre una cristalización de un solo disolvente.

Figura 3.57: a) El ácido trans-cinámico es insoluble en agua y soluble en metanol, b) Agregar sólido al matraz, c) Agregar metanol de la fuente de calor, d) Agregar suficiente metanol para disolver el sólido.

Determinar dos disolventes miscibles que pueden usarse para la cristalización (Figura 3.57a): el compuesto deseado debe ser soluble en un disolvente (llamado el "disolvente soluble “) e insoluble en el otro disolvente (llamado" disolvente insoluble “).
Transferir el sólido impuro a cristalizar a un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado (Figura 3.57b).
Colocar parte del “solvente soluble” en el matraz (Figura 3.57c), agregar una barra hirviendo (o piedras hirviendo si se prefiere), luego calentar encima de un baño de vapor (Figura 3.57d). Se puede usar una placa calefactora con precaución si se utilizan los disolventes mixtos metanol/agua o etanol/agua.

Figura 3.58: a) Adición de suficiente disolvente soluble (metanol) para disolver el sólido, b) Adición del disolvente insoluble (agua) gota a gota, c) Nubosidad sostenida después de la adición de suficiente disolvente insoluble, d) Adición de disolvente soluble para clarificar.

Agregue más del “solvente soluble” en porciones hasta que el sólido apenas se disuelva (Figura 3.58a). Asegúrese de dejar tiempo entre adiciones y permita que cada adición hierva completamente antes de agregar más.
Agregar el “solvente insoluble” en porciones con calentamiento hasta que la solución se vuelva apenas turbia (Figura 3.58c).
Agregar el “solvente soluble” gota a gota con calentamiento hasta que la solución vuelva a aclararse (Figura 3.58d).

Figura 3.59: a) Solución de enfriamiento en matraz, b+c) Cristalización en solución.

Retire el matraz de la fuente de calor, retire la varilla hirviendo y coloque el matraz encima de una toalla de papel doblada varias veces. Cubra la boca del matraz Erlenmeyer con un vaso de reloj, y deje que la solución se enfríe lentamente a temperatura ambiente (Figura 3.59a).
A medida que la solución se enfría, eventualmente se deben formar cristales sólidos (Figura 3.59b). Use una varilla de agitación de vidrio para rayar el matraz e iniciar la cristalización si es necesario. Colocar los cristales en un baño de hielo-agua durante 10-20 minutos y recoger el sólido por filtración por succión.