5.2D: Destilación a microescala

Hay una variedad de métodos utilizados para destilar pequeñas cantidades de material\(\left( < 10 \: \text{mL} \right)\). El objetivo de todas estas variaciones es minimizar la pérdida de material. Siempre es necesaria una cierta cantidad de muestra para llenar el aparato antes de que ocurra la destilación, y esta cantidad (llamada "volumen de retención “) normalmente se condensa después de enfriarse, a menudo de nuevo en el matraz de destilación original. Por lo tanto, minimizar la longitud de la trayectoria entre los matraces de destilación y recepción puede aumentar la recuperación con la destilación. Otro enfoque para aumentar la recuperación en la microescala es minimizar el número de juntas en el aparato, que pueden no ser perfectamente herméticas, y pueden contribuir a la fuga de material.

La mayoría de las versiones a microescala son destilaciones simples, ya que el uso de una columna fraccional adsorbe demasiado material. Por lo tanto, estas técnicas se utilizan generalmente para eliminar impurezas no volátiles o de muy alto punto de ebullición o bajo punto de ebullición.

Semi-Microscale

Un aparato semi-microescala es esencialmente un aparato a escala macroscópica pero carece del condensador (Figura 5.34). Esto acorta la longitud de la trayectoria entre la destilación y el matraz receptor. Se puede utilizar para\(5\) -\(10 \: \text{mL}\) de material.

La destilación debe hacerse con cuidado, ya que temperaturas demasiado altas pueden hacer que el vapor se pierda fuera del adaptador de vacío.

Figura 5.34: Aparato semi-microescala.

Cabeza de Hickman

Un cabezal Hickman se proporciona en muchos kits de microescala, y se puede utilizar para destilar\(1\) -\(3 \: \text{mL}\) de material. A menudo se conecta a un vial cónico, utilizando una junta tórica y un conector con tapón de rosca para asegurar la junta (Figura 5.35a). La solución hierve, se condensa a los lados del matraz y se recoge en el labio de la cabeza de Hickman (indicada con una flecha en la Figura 5.35b). La bombilla del termómetro debe colocarse debajo del labio (Figura 5.35a), aunque puede ser difícil medir con precisión la temperatura del vapor ya que se utiliza tan poco material. Después de enfriar, el matraz debe inclinarse para recuperar el destilado mediante pipeta (Figura 5.35c), y el labio se mantiene como máximo\(1 \: \text{mL}\) del destilado por lo que puede ser necesario vaciarlo varias veces. Algunas cabezas de Hickman tienen un puerto lateral por lo que el destilado se puede eliminar sin detener la destilación (Figura 5.35d).

Figura 5.35: a) Destilación a microescala usando una cabeza de Hickman, b) Recogida de destilado en el labio de la cabeza (indicado con una flecha), c) Recuperación del destilado por pipeta, d) Cabeza de Hickman con puerto de brazo lateral.

Destilación de trayectoria corta

A veces se utiliza un aparato de destilación todo en uno, llamado "cabezal de destilación de corto recorrido “, para destilar pequeñas cantidades de material (Figura 5.36). Estas piezas de cristalería son bastante caras ($200 cada una),\(^{10}\) por lo que normalmente se utilizan en entornos de investigación, no en laboratorios de enseñanza.

Al ensamblar la cristalería, es importante que la junta que conecta el matraz destilador al aparato se sostenga de forma segura: verifique que no esté suelta agarrando las piezas con los dedos (Figura 5.36b). El aparato requiere un termómetro que tenga un accesorio de vidrio esmerilado (Figura 5.36d).

Figura 5.36: a) Sujeción previa al montaje, b) Ajuste de la estanqueidad de la junta, c) Configuración de destilación, d) Termómetro con accesorio de vidrio esmerilado.

\(^{10}\)Los precios se encontraron en el catálogo de Chemglass en marzo de 2016.