5.5D: Procedimientos paso a paso para la destilación al vapor

Procedimiento de destilación de vapor

En la Figura 5.58 se muestra un aparato de destilación de vapor que utiliza agua hirviendo en el matraz de destilación. En la Figura 5.59 se muestra un aparato que utiliza una línea de vapor. Se supone que los lectores han realizado previamente una destilación simple, por lo que en esta sección se describen diferencias entre destilaciones simples y destilaciones de vapor.

Figura 5.58: Destilación al vapor de cáscara de naranja usando agua en el matraz de destilación y un quemador Bunsen.

Figura 5.59: Variación de destilación de vapor usando una línea de vapor del edificio. Las flechas muestran la dirección del vapor.

Preparar la configuración

1. Colocar el material vegetal a extraer en un matraz grande de fondo redondo con una articulación 24/40 (boca ancha), no más de la mitad llena. A menudo es necesaria una gran cantidad de material ya que la mayor parte de las plantas es celulosa, no aceite. El uso de un matraz 14/20 (boca más estrecha) dificultaría la extracción de los materiales vegetales después de la destilación.
2. Use una abrazadera de extensión para asegurar el matraz grande al soporte del anillo o celosía. Si lo desea, asegure aún más la configuración con una plataforma (por ejemplo, abrazadera de anillo y malla de alambre como en la Figura 5.58).
3. Agregue agua al matraz de destilación para cubrir solo el material vegetal.
4. Siempre use un adaptador Claisen en la configuración ya que los materiales vegetales comúnmente espuman con calefacción y a menudo hay una gran cantidad de turbulencia en el matraz de destilación (ver salpicaduras en el matraz en la Figura 5.59).
5. Se utilizan regularmente dos variaciones de destilación al vapor: una donde el vapor se genera directamente calentando el agua en el matraz de destilación con un quemador Bunsen (Figura 5.58), y otra donde el vapor es generado indirectamente por una línea de vapor en el edificio (Figura 5.59).
   Aunque los quemadores no se utilizan comúnmente con la destilación de compuestos orgánicos, son relativamente seguros en las destilaciones de vapor porque: a) la mayoría del vapor producido por la solución es típicamente agua en lugar de compuestos orgánicos, por lo que el vapor no es particularmente inflamable, b) El destilado puede ser algo inflamable, pero está a una distancia de la fuente de calor.
6. A la parte superior del adaptador Claisen, conecta uno de los siguientes, dependiendo de la variación de destilación utilizada:
   1. Si el agua se calienta en el matraz de destilación junto con un quemador:
      • Adjuntar un tapón para cerrar el sistema (indicado por la flecha en la Figura 5.60) si la cantidad de agua será suficiente para la destilación.
      • Adjuntar un\(125 \: \text{mL}\) embudo separador (que debe tener una junta de vidrio molido debajo de la llave de paso) si se anticipa que el agua necesitará ser reabastecido durante la destilación. Sujete y llene parcialmente este embudo separador con agua (Figura 5.58).
   2. Si se utilizará una línea de vapor:
      • Inserte un tubo de entrada de vapor y colóquelo de manera que la salida quede justo arriba del fondo del matraz. Conecte este tubo a una trampa de embudo separador unida a la línea de vapor (Figura 5.59).

Figura 5.60: Variación de destilación por vapor donde se utilizará suficiente agua. La flecha indica un tapón utilizado para cerrar el sistema.

7. El matraz receptor puede ser un cilindro graduado, un matraz Erlenmeyer o un matraz de fondo redondo.

Figura 5.61: a) Agitar el quemador para calentar el matraz destilador (con menta), b) Drenar el agua de la trampa de vapor después de abrir la línea de vapor, c) burbujear vapor a través del matraz de destilación (con cáscaras de naranja).

Comenzar a destilar

8. Comience a calentar el matraz:
   1. Si se usa un quemador Bunsen, inicialmente calentar el matraz a una velocidad rápida (se necesita mucha energía para hervir el agua), pero una vez que la solución esté hirviendo o espumando, baje el quemador y/o agite el quemador para moderar la velocidad de destilación (Figura 5.61a).
   2. Si usa una línea de vapor, abra la llave de paso en la trampa de vapor del embudo separador. Encienda el vapor, y permita que el agua en la línea de vapor drene a través del embudo y dentro de un recipiente (Figura 5.61b). Cierre la llave de paso cuando parezca que la mayor parte de lo que sale de la línea de vapor es vapor y no agua. Ajustar la velocidad de vapor para que el vapor burbujee vigorosamente a través del líquido en el matraz de destilación (Figura 5.61c).

Figura 5.62: a+b) Destilado con aceite orgánico sobre agua (aceite de naranja en ambos), c) Destilado lechoso (aceite de clavo).

9. Recoge el destilado a una velocidad de 1 gota cada segundo. El destilado contendrá tanto agua como aceite, y puede parecer una de dos maneras.
   1. Se puede formar una segunda capa, o el destilado puede parecer que tiene gotitas oleosas que se aferran a los lados del matraz. Esto sucede cuando el aceite es muy no polar (por ejemplo, la Figura 5.62a+b muestra el destilado del aceite naranja, que está compuesto casi en su totalidad por hidrocarburos).
   2. El destilado también puede aparecer turbio o “lechoso” (la Figura 5.62c muestra el destilado turbio del aceite de clavo). Se forma una mezcla turbia cuando se dispersan partículas insolubles diminutas por toda la suspensión Esto tiende a suceder cuando el aceite es insoluble en agua pero contiene algunos grupos funcionales polares (por ejemplo, compuestos grandes con algunos grupos funcionales alcohol o éter).
10. Si se usa una línea de vapor, la tasa de vapor deberá reducirse una vez que comience la destilación.
11. Si no usa una línea de vapor, asegúrese de reponer el agua en el matraz de destilación si el nivel se vuelve demasiado bajo (si el líquido en el matraz de destilación se está volviendo espeso). Calentar una solución demasiado concentrada a veces puede causar que los azúcares en el material vegetal se caramelicen, dificultando la limpieza. Para reponer agua ya sea:
    1. Abra temporalmente el tapón en el adaptador Claisen y agregue agua a través de una botella de lavado.
    2. Si usa un embudo separador en el adaptador Claisen, gire la llave de paso para verter agua gradualmente. Si el agua se drena demasiado rápido para que se acumule en el adaptador Claisen, será difícil drenar en el matraz de destilación por la misma razón que un embudo separador no drena con su tapón en su lugar. Drenar el agua del embudo separador lentamente evita que esto suceda.

Detener la destilación

12. Si sigue un procedimiento, recoger la cantidad recomendada de destilado. Si el destilado es lechoso, la destilación puede cesarse cuando el destilado que gotea del adaptador de vacío se aclara, lo que indica que solo se está condensando agua.
13. Si usa una línea de vapor, drene completamente el líquido en la trampa de vapor del embudo separador (y déjelo abierto) antes de apagar el vapor. Si hay agua en el embudo cuando se apaga la línea de vapor, la succión formada por la trampa que se enfría más rápido que el matraz de destilación puede llevar líquido del matraz de destilación a la trampa de vapor (a veces violentamente).

Aislar el aceite

14. Si el aceite se separa del destilado como en la Figura 5.62a, puede retirarse mediante pipeta, secarse con un agente secante (tal como\(\ce{Na_2SO_4}\)) y analizarse directamente. Si es lechoso como en la Figura 5.62c, el aceite debe extraerse en un disolvente orgánico, secarse con un agente secante (tal como\(\ce{MgSO_4}\)) y eliminarse el disolvente con el evaporador rotatorio. Tres extracciones son típicamente necesarias para extraer completamente el aceite de un destilado lechoso en un disolvente orgánico. En la extracción del destilado lechoso de aceite de clavo de la Figura 5.62c, observe cómo la capa acuosa (fondo) permanece lechosa después de la primera extracción (Figura 5.63a). Esta apariencia lechosa muestra que el aceite no se eliminó completamente con una extracción. La capa acuosa se aclara con la segunda extracción (Figura 5.63b) demostrando la importancia de múltiples extracciones.

Figura 5.63: a) Primera extracción de destilado de aceite de clavo en acetato de etilo, b) Segunda extracción.

Resumen de destilación de vapor

Figura 5.64: Aparato de destilación al vapor.

Cuadro 5.11: Resumen procesal de la destilación al vapor.

Coloca gran cantidad de material vegetal en un matraz grande de fondo redondo (no más de la mitad lleno) y solo cúbrelo con agua. Siempre use un adaptador Claisen, ya que a menudo hay turbulencia en el matraz.	Dos variaciones son comunes: Calienta el agua con un quemador Bunsen para crear vapor directamente. Agregue vapor indirectamente a través de una línea de vapor desde el edificio.	Recoger el destilado a una velocidad de 1 gota por segundo. El destilado puede aparecer turbio, o se puede formar una segunda capa en la parte superior. Si es lechosa, la destilación puede cesar cuando el destilado es transparente.	Si se utilizó una línea de vapor, asegúrese de drenar el líquido de la trampa de vapor antes de apagar el vapor, para evitar la succión posterior. El aceite separado se puede pipetear (luego secar con\(\ce{Na_2SO_4}\)), mientras que los destilados lechosos necesitan ser extraídos.