5.6B: Procedimientos paso a paso para evaporación rotatoria

Procedimiento de evaporación rotatoria

Figura 5.67: a) Muestra a evaporar, b) Fijación de la muestra a la trampa de choque en evaporador rotatorio, c) Disminución de la muestra al baño de agua.

1. Si su institución utiliza un circulador de agua conectado al condensador para minimizar el uso de agua (gabinete abierto de la Figura 5.65), asegúrese de que haya hielo en el depósito de agua.
2. Pesar previamente un matraz de fondo redondo y llenarlo no más de medio lleno con la solución a evaporar (Figura 5.67a).
3. Conecte el matraz a la “trampa de choque” del evaporador usando un clip de plástico (“Keck clip”, Figura 5.67b).
   La trampa de choque evita que las soluciones de formación de espuma o salpicaduras (“golpes”) ensucien el condensador o se acumulen en el matraz receptor donde los componentes no se pueden recuperar. Una trampa contra golpes debe mantenerse limpia para que si las soluciones se recolectan allí, se puedan volver a enjuagar en el matraz original sin preocuparse por la contaminación de las muestras previamente evaporadas.
4. Use la perilla de palanca de mando en el aparato para bajar el matraz al agua (Figura 5.67c) para que el matraz quede parcialmente sumergido. Asegúrese de que el matraz no esté colocado tan bajo que la junta con el clip de plástico esté en el agua.

Figura 5.68: El estudiante utiliza el evaporador rotatorio.

Figura 5.69: a) Encendiendo el aspirador de agua, b) Ajuste de la rotación del matraz, c) Cierre de la llave de paso para reducir aún más la presión.

5. Encienda la fuente de vacío (Figura 5.69a), que puede ser un aspirador de agua o una bomba de vacío. Se debe escuchar un silbante del aire que es arrastrado a través de la llave de paso. El vacío parcial ayudará a mantener el matraz de forma segura en la trampa de choque.
6. Comience a girar el matraz a una velocidad media ajustando la muesca de rotación (a aproximadamente\(110 \: \text{rpm}\), o a un tercio del valor máximo de rotación, Figura 5.69b).
7. Cierre la llave de paso del evaporador girándola perpendicular a la válvula de sangrado (Figura 5.69c). El silbante debe detenerse, y la presión dentro del aparato disminuirá aún más.

Figura 5.70: a) Evaporación de una solución (con flecha apuntando al depósito de disolvente), b) Formación de sólido en el matraz.

8. Permita que la solución se evapore. El solvente debe recogerse en el depósito del matraz de fondo redondo grande (indicado en la Figura 5.70a). No se requiere una cantidad de tiempo establecida para la evaporación completa.
   1. Si el compuesto esperado es un sólido, continúe evaporándose hasta que aparezca una película sólida o delgada (Figura 5.70b). Se puede formar una película si la temperatura del baño está por encima del punto de fusión del sólido, si la cristalización es lenta, o si el calor del baño impide la cristalización (la Figura 5.71b muestra una película que cristalizó en la Figura 5.71c después de un día).
   2. Si el compuesto esperado es un líquido, evapore hasta que se vea el volumen esperado aproximado y parece que el nivel de líquido ya no está cambiando (Figura 5.71a). También se puede probar la evaporación levantando el frasco del baño de agua, secando el exterior con toallas de papel y sintiendo el frasco con la mano mientras gira. Si el disolvente continúa evaporándose, el matraz se sentirá fresco.
   3. Si el disolvente choca del matraz hacia la trampa de impactos (Figura 5.67b), levante el matraz ligeramente fuera del baño de agua y/o permita que pequeñas cantidades de aire entren en el aparato girando parcialmente la llave de paso (Figura 5.69c). Si se han chocado grandes cantidades de líquido, detenga la evaporación y enjuague la trampa con disolvente de tal manera que el enjuague se vuelva a agregar al matraz. Evaporar el disolvente.
   4. Es aceptable si el solvente se acumula en la trampa de baches durante la evaporación normal (no chocar). A veces se vaporiza más tarde, y si no lo hace, todavía se ha retirado del matraz. El agrupamiento ocurre a menudo si el solvente tiene un punto de ebullición relativamente alto.
9. Cuando parezca que la muestra ha terminado de evaporarse, dejar que permanezca en el sistema de presión reducida unos minutos adicionales para eliminar cualquier residuo final de disolvente.

Figura 5.71: a) Líquido residual después de la evaporación, b) Una muestra después de la evaporación que dejó una película en el matraz, c) La muestra que cristalizó después de dejar que el matraz se secara durante la noche.

10. Para detener la evaporación, invierta todos los pasos anteriores: abra la llave de paso, detenga la rotación, apague la fuente de vacío, levante el matraz del baño de agua y retire el matraz. Apague completamente el evaporador si usted es el usuario final del día.
11. El residuo en el matraz de fondo redondo debe contener el compuesto deseado, pero aún puede contener trazas de disolvente. Si el compuesto no es particularmente volátil (o si es un sólido no volátil), el matraz se puede dejar abierto en un casillero hasta una futura sesión de laboratorio. Después de estar completamente seca, se puede obtener la masa y analizar el compuesto.

Resumen de evaporación rotativa

Figura 5.72: Configuración de evaporación rotativa.

Cuadro 5.12: Resumen procesal de evaporación rotatoria.

Asegúrese de que haya hielo en el circulador de agua (si se usa). Llene un matraz de fondo redondo no mayor que medio lleno. Conéctese a la trampa de choque con un clip de plástico.

Baje el matraz en el baño de agua para sumergir el líquido (no sumerja el clip de plástico). Encienda la fuente de vacío (el vacío silbará). Gire el matraz a una velocidad moderada (un tercio del valor máximo).

Cierre la llave de paso en el aparato (el silbar parará). Evaporar hasta que las formas sólidas o el nivel de líquido no parezcan cambiar más, luego evaporar unos minutos adicionales para una buena medida.

Para detener la evaporación, invierta todos los pasos: Abrir la llave de paso Detener la rotación Apague la aspiradora Levante el matraz del baño de agua Retirar el matraz