7.9: Cromatografía en Columna Macroscale

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Cuadro 7.9: Resumen procesal para cromatografía en columna a macroscale.

Asegúrese de que haya un tapón de frita o algodón en la parte inferior de la columna. Llene la columna con sílice o alúmina hasta 5-6 pulgadas en la campana de humos.	Vierte el adsorbente en un matraz Erlenmeyer y agrega eluyente para hacer una suspensión vertible. El eluyente debe dar el componente\(R_f\) deseado a 0.35 por TLC.	Vierte la suspensión y enjuaga inmediatamente los lados de la columna con eluyente y una pipeta. Apretar la columna para eliminar las burbujas de aire. Use presión de aire para empacar la columna. Mantenlo perfectamente vertical.	Añadir\(0.5 \: \text{cm}\) de arena. Enjuaga la arena de los lados cuidadosamente con un movimiento de remolino. No interrumpas la superficie superior de la sílice o la alúmina con el enjuague.

Ajuste el nivel de eluyente a la capa de arena y luego agregue la muestra (líquido puro\(\ce{CH_2Cl_2}\), disuelto o sólido adsorbido sobre una porción de sílice). Enjuague los lados y use presión de aire para forzar el eluyente hacia abajo sobre la capa de sílice/alúmina.	Llene el depósito con eluyente (cuidadosamente para no interrumpir la superficie superior). Use presión de aire constante para eluir la columna. Recoger fracciones en tubos de ensayo en una rejilla (mantener en orden).	Enjuague la punta de la columna si un componente ha terminado de salir de la columna. Posiblemente aumentar la polaridad del eluyente para hacer que los componentes eluyan más rápido. Nunca permita que el eluyente caiga por debajo de la parte superior de la columna adsorbente.	Use TLC para determinar la pureza de las fracciones y combinar las fracciones apropiadas. Retire el disolvente con el evaporador rotatorio.