7.23: Destilación al vacío

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Partes de destilación al vacío: trampa de vacío, aspirador de nub en agua, adaptador de vacío — Figura 7.11: Conexión de destilación al vacío a una trampa de vacío y al aspirador.

Cuadro 7.21: Resumen procesal para destilación al vacío.

Siempre use una barra agitadora, no hirviendo piedras. Engrase todas las juntas. Use un adaptador Claisen, ya que las soluciones tienden a topar bajo vacío. Conecte la manguera de pared gruesa del adaptador de vacío a una trampa y luego a la fuente de vacío (aspirador de agua o bomba de vacío).	Encienda primero el vacío, antes de calentar, para eliminar los componentes muy volátiles. Cuando esté seguro de que el aparato está manteniendo una presión reducida, luego calentar la muestra. Use lana de vidrio o aislamiento de lámina si la muestra está tercamente a refluencia en lugar de destilar.	Registre la temperatura y presión si usa un manómetro durante la destilación activa. Los compuestos puros pueden no destilar a temperatura constante debido a cambios en la presión. Si se recolectan múltiples fracciones, el sistema necesita ser ventilado y enfriado en el medio (o usar un matraz receptor de vaca).	Para detener la destilación, retire el fuego y enfríe el matraz en un baño de agua del grifo. Luego abra el aparato a la atmósfera abriendo la pinza de pinza en la trampa, o quitando la tubería en el adaptador de vacío. Por último, apague la aspiradora. Orden correcto: fresco, abierto a la atmósfera, luego apaga el vacío.