15.1: La perspectiva analítica revisada

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Como señalamos en el Capítulo 1, cada área de la química aporta una perspectiva única a la disciplina más amplia de la química. Para la química analítica esta perspectiva es como una aproximación a la resolución de problemas, una representación de la cual se muestra en la Figura 15.1.1 .

Paso 1: Identificar el problema. ¿Cuál es el contexto del problema? ¿Qué información se necesita? Paso 2: Diseñar procedimiento experimental. Establecer criterios de diseño. Identificar potenciales interferentes. Establecer criterios de validación. Seleccione el método analítico. Establecer estrategia de muestreo. Paso 3: Realizar experimentos y recopilar datos. Calibrar instrumentos y equipos. Estandarizar los reactivos. Recopilar datos. Paso 4: Analizar datos experimentales. Reduzca y transforme los datos. Análisis estadístico completo. Verificar resultados. Interpretar los resultados. El paso cuatro puede llevar de nuevo al paso dos o continuar al paso cinco. Paso 5: Proponer solución al problema. ¿Es suficiente la respuesta? ¿La respuesta sugiere un nuevo problema? — Figura 15.1.1 . Diagrama de flujo que muestra una vista del enfoque analítico para resolver problemas. Este diagrama se modifica después de Atkinson, G. F. *J. Chem. Educ.* **1982**, 59, 201—202.

La Figura 15.1.1 es la misma que la Figura 1.2.1. Quizás desee revisar nuestra discusión anterior de esta figura y del enfoque analítico para resolver problemas.

Si examina un método analítico a menudo parece que su desarrollo fue un proceso sencillo de pasar de un problema a su solución. Desgraciadamente, ¡o quizás, afortunadamente para aquellos que se consideran químicos analíticos! —desarrollar un método analítico rara vez es rutinario. Incluso un método analítico estándar bien establecido, seguido cuidadosamente, puede arrojar datos pobres.

Una característica importante del enfoque analítico en la Figura 15.1.1 es el bucle de retroalimentación que incluye los pasos 2, 3 y 4, en el que el resultado de un paso puede llevarnos a reevaluar los otros pasos. Por ejemplo, después de estandarizar un método espectrofotométrico para el análisis del hierro (paso 3), podemos encontrar que su sensibilidad no cumple con nuestros criterios de diseño originales (paso 2). En respuesta, podríamos elegir un método diferente, cambiar los criterios de diseño originales o trabajar para mejorar la sensibilidad.

El bucle de retroalimentación en la Figura 15.1.1 es mantenido por un programa de aseguramiento de la calidad, cuyo objetivo es controlar fuentes sistemáticas y aleatorias de error [ver, por ejemplo (a) Taylor, J. K. Anal. Chem. 1981, 53, 1588A—1596A; b) Taylor, J. K. Anal. Chem. 1983, 55, 600A—608A; c) Taylor, J. K. Am. Laboratorio Octubre 1985, 53, 67—75; d) Nadkarni, R. A. Anal. Chem. 1991, 63, 675A—682A; (e) Valcárcel, M.; Ríos, A. Tendencias Anal. Chem. 1994, 13, 17—23.] El supuesto subyacente de un programa de aseguramiento de la calidad es que los resultados obtenidos cuando un análisis está bajo control estadístico están libres de sesgos y se caracterizan por intervalos de confianza bien definidos. Cuando se usa correctamente, un programa de aseguramiento de la calidad identifica las prácticas necesarias para llevar un sistema al control estadístico, nos permite determinar si el sistema permanece en control estadístico y sugiere un curso de acción correctiva si el sistema cae fuera del control estadístico.

Un análisis se encuentra en estado de control estadístico cuando es reproducible y libre de sesgos.

Este capítulo se centra en los dos componentes principales de un programa de aseguramiento de la calidad: el control de calidad y la evaluación de la calidad. Además, daremos considerable atención al uso de gráficos de control para monitorear la calidad de los datos analíticos.