15.2: Control de Calidad

El control de calidad abarca todas las actividades que llevan un análisis al control estadístico. La faceta más importante del control de calidad es un conjunto de directivas escritas que describen operaciones relevantes específicas de laboratorio, técnicas específicas, específicas de muestras, específicas de métodos y específicas de protocolo. Las buenas prácticas de laboratorio (GLP) describen las operaciones generales de laboratorio que debemos seguir en cualquier análisis. Estas prácticas incluyen registrar adecuadamente los datos y mantener registros, usar formularios de cadena de custodia para muestras, especificar y purificar reactivos químicos, preparar reactivos de uso común, limpiar y calibrar cristalería, capacitar al personal de laboratorio y mantener las instalaciones del laboratorio y en general equipo de laboratorio.

Para un ejemplo de control de calidad, véase Keith, L. H.; Crummett, W.; Deegan, J., Jr.; Libby, R. A.; Taylor, J. K.; Wentler, G. “Principles of Environmental Analysis”, Anal. Chem. 1983, 55, 2210—2218. Este artículo describe las pautas desarrolladas por el Subcomité de Química Analítica Ambiental, un subcomité del Comité de Mejora Ambiental de la Sociedad Americana de Química.

Las buenas prácticas de medición (GMP) describen aquellas operaciones específicas de una técnica. En general, los GMP proporcionan instrucciones para mantener, calibrar y usar equipos e instrumentación. Por ejemplo, un GMP para una titulación describe cómo calibrar la bureta (si es necesario), cómo llenar la bureta con valorante, la forma correcta de leer el volumen de valorante en la bureta y la forma correcta de dispensar el valorante.

Las instrucciones para analizar un analito específico en una matriz específica se describen mediante un procedimiento de operaciones estándar (SOP). El SOP indica cómo procesamos la muestra en el laboratorio, cómo separamos el analito de los potenciales interferentes, cómo estandarizamos el método, cómo medimos la señal analítica, cómo transformamos los datos en el resultado deseado y cómo utilizamos herramientas de evaluación de calidad para mantener el control de calidad. Si el laboratorio es responsable del muestreo, entonces el SOP también establece cómo debemos recolectar, procesar y preservar la muestra en campo. Un SOP puede ser desarrollado y utilizado por un solo laboratorio, o puede ser un procedimiento estándar aprobado por una organización como la American Society for Testing Materials o la Federal Food and Drug Administration. Un SOP típico se proporciona en el siguiente ejemplo.

Ejemplo 15.2.1

Proporcionar un SOP para la determinación de cadmio en sedimentos lacustres mediante espectroscopia de absorción atómica y una curva de calibración normal.

Solución

Recolectar muestras de sedimentos usando un muestreador de agarre inferior y almacenarlas a 4 ^o C en botellas de polietileno lavadas con ácido durante el transporte al laboratorio. Secar las muestras a peso constante a 105 ^o C y molerlas hasta obtener un tamaño de partícula uniforme. Extraer el cadmio en una muestra de sedimento de 1 g agregando el sedimento y 25 mL de HCl 0.5 M a una botella de polietileno de 100 mL lavada con ácido y agitando durante 24 h. Después de filtrar, analizar la muestra por espectroscopia de absorción atómica usando una llama de aire-acetileno, una longitud de onda de 228.8 nm y un ancho de hendidura de 0.5 nm. Prepare una curva de calibración normal usando cinco estándares con concentraciones nominales de 0.20, 0.50, 1.00, 2.00 y 3.00 ppm. Verifique periódicamente la precisión de la curva de calibración analizando el estándar de 1.00-ppm. Se considera aceptable una precisión del\(\pm\) 10%.

Si bien un SOP proporciona un procedimiento escrito, no es necesario seguir el procedimiento exactamente siempre y cuando tengamos cuidado de identificar cualquier modificación. Por otro lado, debemos seguir todas las instrucciones en un protocolo para un propósito específico (PSP) —la más detallada de las directivas de control de calidad escritas— antes de que una agencia o un cliente acepte nuestros resultados. En muchos casos los elementos requeridos de una PSP son establecidos por la agencia que patrocina el análisis. Por ejemplo, un laboratorio que trabaje bajo contrato con la Agencia de Protección Ambiental debe desarrollar un PSP que aborde temas como muestreo y custodia de muestras, frecuencia de calibración, horarios para el mantenimiento preventivo de equipos e instrumentación, y manejo del programa de aseguramiento de calidad.

Dos aspectos adicionales de un programa de control de calidad merecen mención. La primera es que los individuos responsables de recolectar y analizar las muestras pueden examinar críticamente y rechazar muestras individuales, mediciones y resultados. Por ejemplo, al analizar sedimentos para cadmio (ver el SOP en el Ejemplo 15.2.1 ) podríamos elegir tamizar muestras de sedimentos, descartando una muestra que contiene objetos extraños, como rocas, ramitas o basura, reemplazándola con una muestra adicional. Si observamos un cambio repentino en el rendimiento del espectrómetro de absorción atómica, podemos optar por reanalizar las muestras afectadas. También podemos decidir reanalizar una muestra si el resultado de su análisis claramente no es razonable. Al identificar aquellas muestras, mediciones y resultados sujetos a errores sistemáticos brutos, la inspección ayuda a controlar la calidad de un análisis.

La segunda consideración adicional es la certificación de la competencia de un analista para realizar el análisis del que es responsable. Antes de que un analista pueda realizar un nuevo método analítico, es posible que se le exija que analice exitosamente una muestra de verificación independiente con una precisión y precisión aceptables. La muestra de verificación es similar en composición a las muestras que el analista analizará posteriormente, con una concentración que es de 5 a 50 veces la del límite de detección del método.