2.5B: Usos de la cromatografía de gases

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Evaluación de la pureza

Un instrumento GC es muy bueno para verificar (o desmentir) la pureza de las muestras, y a menudo puede detectar trazas de impurezas. En la Figura 2.77 se muestran los espectros GC de "n-hexano” y “hexanos”, dos reactivos que a menudo se pueden encontrar en un almacén químico. El espectro GC de n-hexano (Figura 2.77b) muestra un pico prominente, aunque hay indicios de otros tres picos en la línea base. El frasco de n-hexano afirma que es\(95\%\) puro, lo que es consistente con lo que se ve en su espectro GC. “Hexanos” sin embargo, es una verdadera mezcla, ya que hay múltiples picos significativos en su espectro GC (Figura 2.77d). Los hexanos contienen n-hexano como componente principal, pero también contienen isómeros estrechamente relacionados (2-metilpentano, 3-metilpentano y metilciclopentano). \(^{12}\)Los hexanos son un solvente de uso común, donde su falta de pureza no es crucial, y es considerablemente más barato que el n-hexano puro.

El espectro G C del hexano puro debe tener un pico en lugar de múltiples picos. — Figura 2.77: a) Botella de n-hexano, b) Espectro GC de n-hexano, c) Botella de “hexanos”, d) Espectro GC de “hexanos”. Los compuestos presentes en hexanos son: 2-metilpentano, 3-metilpentano, *n-hexano y metilciclopentano (en orden de elución). \(^{13}\)*

Una muestra que produce un espectro GC con un solo pico no siempre es pura. En la Figura 2.78 se encuentra el espectro GC de una muestra que contiene tanto 2-pentanol como 3-pentanol, aunque solo se observa un solo pico. La columna GC utilizada para esta serie se separa en función de las diferencias en el punto de ebullición, y estos isómeros difieren en el punto de ebullición por solo\(4^\text{o} \text{C}\), provocando que se co-eluyan.

Figura 2.78: Espectro GC de una muestra que contiene 2-pentanol y 3-pentanol. Ambos compuestos están representados por el pico at\(2.510 \: \text{min}\).

Una muestra impura también puede producir un espectro GC con un solo pico si algunos componentes eluyen fuera de la ventana de tiempo detectada por el instrumento. Por ejemplo, el espectro GC en la Figura 2.78 comienza a recopilar datos en\(1.50 \: \text{min}\) (el valor en el eje x), y no se detectará ningún compuesto que eluya antes de ese tiempo. Los componentes de una mezcla tampoco pueden salir de la columna antes de que cese la ejecución, en cuyo caso permanecen en la columna y a veces eluyen por encima de una ejecución posterior!

Identificación de componentes

Debido a la precisión de los tiempos de retención, GC se puede utilizar para identificar componentes de una mezcla si se adquieren muestras puras y si los componentes se separan en la columna.

Por ejemplo, la Figura 2.79a muestra un espectro de GC de una muestra que contiene tanto 3-pentanol como 1-pentanol. Los puntos de ebullición se pueden usar para predecir qué pico representa qué isómero, pero otro método definitivo es ejecutar un GC de uno de los componentes puros. La Figura 2.79b muestra un espectro GC de 1-pentanol, y su tiempo de retención coincide estrechamente con uno de los dos picos de la mezcla original, permitiendo así su identificación.

La comparación de una muestra con múltiples picos con mezclas puras puede ayudar a identificar los picos individuales. — Figura 2.79: a) Espectro GC de una muestra que contiene 3-pentanol y 1-pentanol, b) Espectro GC de 1-pentanol puro.

La inyección de estándares conocidos puede ser útil para descifrar mezclas confusas y para identificar componentes que eluyen estrechamente, como los isómeros cis-trans, donde la diferencia en los puntos de ebullición puede ser mínima. Si usa un detector de espectrómetro de masas, una base de datos computarizada de espectro de masas también es útil para identificar componentes.

\(^{12}\)El metilciclopentano no\(\left( \ce{C_6H_{12}} \right)\) es un verdadero isómero del n-hexano\(\left( \ce{C_6H_{14}} \right)\).

\(^{13}\)La eliminación completa de hexanos por evaporación rotatoria a veces es difícil, y se puede observar evidencia de su persistencia en muestras de\(\ce{^1H}\) RMN por un doblete presente alrededor\(0.9 \: \text{ppm}\) del metilo de la impureza de metilciclopentano.