3.5A: Procedimiento General

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La mayoría de las veces se le pedirá que siga un procedimiento de cristalización publicado que puede estar escrito en una de dos variedades:

El sólido A se cristalizó usando disolvente Y, o
El sólido A se cristalizó usando X ml de disolvente Y

Cuando no se especifica ningún volumen de disolvente, el proceso debe realizarse utilizando el volumen mínimo de disolvente en ebullición para disolver el sólido. Si se especifica un volumen, probablemente signifique que la cristalización es complicada y ensayos previos han demostrado que un volumen de disolvente mayor que el mínimo produce cristales de mayor calidad, o intentar disolver impurezas comunes conduce a usar una cantidad demasiado grande de disolvente.

El proceso de cristalización estándar (Figura 3.38a) se resume de la siguiente manera:

Disolver el sólido impuro en la cantidad mínima de disolvente caliente.
Enfriar lentamente la solución para inducir la cristalización.
Enfriar aún más la solución en un baño de hielo.
Recoge el sólido por filtración por succión.

Figura 3.38: a) Procedimiento general de cristalización, b) Modificación cuando están presentes impurezas insolubles.

Se puede insertar una etapa adicional en este proceso general (entre las etapas 1 y 2) si están presentes impurezas insolubles, o si las impurezas se eliminarán con carbón vegetal (Figura 3.38b). Después de que el compuesto se disuelva en la cantidad mínima de disolvente caliente, se puede usar carbón vegetal o eliminar las impurezas insolubles con filtración en caliente. El proceso general puede continuarse para luego enfriar la solución e inducir la cristalización.