3.5: Generalidades procesales

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3.5A: Procedimiento General
A menudo se le pedirá que siga un procedimiento de cristalización que puede estar escrito en una de dos variedades: El Sólido A se cristalizó usando disolvente Y, o el Sólido A se cristalizó usando X mL de disolvente Y. Cuando no se especifica ningún volumen de disolvente, el proceso debe realizarse utilizando el volumen mínimo de disolvente en ebullición para disolver el sólido. Si se especifica un volumen, probablemente signifique que ensayos previos han demostrado que un volumen de disolvente mayor que el mínimo produce cristales de mayor calidad.
3.5B: Fuente de calor y prevención de golpes
Las cristalizaciones se realizan generalmente usando una placa calefactora o baño de vapor, y el disolvente de cristalización puede afectar a qué fuente de calor es apropiada. Las piedras de ebullición, las barras de ebullición o las barras agitadoras deben usarse para la protección de “golpes” ya que la cristalización implica calentar las soluciones a ebullición. Las piedras de ebullición a menudo se usan para solventes, y pueden usarse con soluciones si se planea una etapa de filtración en caliente.
3.5C: Carbón
El carbón activado a veces se usa para eliminar pequeñas cantidades de impurezas coloreadas de la solución. El carbón activado tiene una alta afinidad por los compuestos conjugados, cuyas estructuras planas se encajan bien entre las láminas de grafeno. La cantidad utilizada debe ser limitada, ya que el carbón vegetal adsorbe todos los compuestos en cierta medida y podría conducir a una menor recuperación del compuesto deseado. Por supuesto, no se debe usar carbón si el producto en sí está coloreado.
3.5D: Enfriando lentamente
Después de que una solución se disuelve en la cantidad mínima de disolvente caliente y se filtra (si corresponde), la solución debe enfriarse lo más lentamente posible (teniendo en cuenta las limitaciones de tiempo en un laboratorio).
3.5E: Iniciando la Cristalización
A veces, los cristales no se formarán incluso cuando una solución está sobresaturada, ya que existe una barrera cinética para la formación de cristales. A veces puede ser necesario iniciar la cristalización, por ejemplo si la solución se vuelve ligeramente turbia a medida que se enfría, o si la solución no produce cristales incluso cuando está notablemente más fría que originalmente. Los métodos descritos en esta sección deben ser utilizados preferiblemente en soluciones que aún estén calientes para evitar una cristalización demasiado rápida.