3.5D: Enfriando lentamente

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Después de que una solución se disuelve en la cantidad mínima de disolvente caliente y se filtra (si corresponde), la solución debe enfriarse lo más lentamente posible (teniendo en cuenta las limitaciones de tiempo en un laboratorio). Para lograr este objetivo:

La boca del matraz Erlenmeyer debe cubrirse con un cristal de reloj (Figura 3.43a). Esto retiene el calor al igual que colocar una tapa en una olla hirviendo. El cristal del reloj también evita el exceso de evaporación de disolventes de bajo punto de ebullición. La condensación a menudo se puede ver en el vidrio del reloj a medida que la solución se enfría, lo que es evidencia de que los vapores calientes quedan atrapados con este método.

El matraz debe colocarse sobre una superficie no conductora para que el calor no se separe del fondo del matraz. El matraz se puede colocar encima de una toalla de papel doblada varias veces, un bloque de madera o sobre un anillo de corcho invertido (Figura 3.43a-c). Para soluciones que se enfrían muy rápidamente (por ejemplo, cuando se usan disolventes con puntos de ebullición bajos como éter dietílico y acetona), el matraz también puede cubrirse con un vaso de precipitados invertido (Figura 3.43d) para crear una atmósfera aislante alrededor del matraz. Esto generalmente no es necesario para solventes con puntos de ebullición relativamente altos como el agua y el etanol.

Frasco calentado colocado sobre los elementos de aislamiento, o debajo del vaso invertido, para evitar un enfriamiento rápido. — Figura 3.43: Métodos para evitar que un matraz se enfríe demasiado rápido: a) Toalla de papel, b) Bloque de madera, c) Anillo de corcho, d) Vaso invertido.

Se debe usar el tamaño correcto del matraz para que la cantidad de disolvente caliente utilizada alcance una altura mayor que\(1 \: \text{cm}\) en el matraz. Si el nivel de disolvente es demasiado superficial durante la cristalización, la alta superficie hará que la solución se enfríe y se evapore demasiado rápido (Figura 3.44b). También será difícil filtrar un volumen poco profundo. Idealmente la solución debe estar a una altura de al menos\(2 \: \text{cm}\) en el matraz, lo que permite el mantenimiento del calor por el interior de la solución (Figura 3.44d). Es común usar entre 10-50 veces más disolvente que muestra, y una guía aproximada es usar un matraz donde la muestra solo cubre el fondo en una capa delgada.

Figura 3.44: a) El matraz es demasiado grande para la muestra, y el disolvente es demasiado superficial, b) Después de la cristalización el disolvente se adsorbe completamente (o se evapora), c) El matraz tiene el tamaño correcto para la cantidad de muestra, d) El disolvente tiene una altura apropiada en el matraz.