5.3B: Columnas de fraccionamiento
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La elección de qué columna de fraccionamiento utilizar para qué aplicación depende en parte de la disponibilidad y de la tarea a la mano. En la Figura 5.39 se muestran varias columnas: a) Columna Vigreux con indentaciones de vidrio, b) Columna de lana de acero hecha simplemente insertando lana de acero sin apretar en la cavidad de una columna de fraccionamiento (similar a un condensador West, pero más ancha), c) Perlas de vidrio rellenadas en la cavidad de una columna de fraccionamiento.
Estas columnas tienen diferentes áreas superficiales y números de placas teóricas, y por lo tanto difieren en su capacidad para separar los componentes de ebullición cercana. También difieren algo en la cantidad de compuesto que se secuestrará mediante la humectación de la columna. Una columna Vigreux tiene la menor área de superficie, lo que la convierte en la menos capaz de separar componentes de ebullición cercana. Y sin embargo, con la superficie más baja, puede tener la mayor recuperación, convirtiéndola en la opción óptima si una separación no es particularmente difícil. Las cuentas de vidrio tienen una alta área de superficie, por lo que son una buena opción para la separación de componentes de ebullición cercana. Y sin embargo, las cuentas sufrirán la mayor pérdida de material. Las columnas de lana de acero tienen áreas de superficie intermedias y su efectividad puede depender de qué tan apretada esté empaquetada la lana en la columna. Las columnas de lana de acero tampoco se pueden usar con vapores corrosivos como los que contienen ácido.
Para demostrar la efectividad de diferentes columnas de fraccionamiento, se destiló una mezcla que contenía\(75 \: \text{mol}\%\) etilbenceno (p.e. normal\(136^\text{o} \text{C}\)) y\(25 \: \text{mol}\%\) p-cimeno (b.p. normal\(177^\text{o} \text{C}\)) utilizando varios métodos. Los dos primeros\(\text{mL}\) de destilado se recolectaron en cada proceso (Figura 5.40).
El análisis por cromatógrafo de gases de la mezcla inicial y los destilados permitió cuantificar las mezclas, aunque fue necesaria una curva de calibración para traducir los porcentajes reportados en valores significativos. Como los dos componentes solo tuvieron una\(41^\text{o} \text{C}\) diferencia en los puntos de ebullición, una destilación fraccionada fue más efectiva que una destilación simple, aunque en algunos casos sólo ligeramente (ver Cuadro 5.7). El destilado nunca fue\(> 98\%\) puro con ningún método ya que había una gran cantidad del componente menor en el pote de destilación.
| Método | Componentes | GC% | % real |
|---|---|---|---|
| Solución Inicial | etilbenceno | 55.6% | 75% |
| p-cimeno | 44.4% | 25% | |
| Destilación simple | etilbenceno | 67.6% | 90% |
| p-cimeno | 32.4% | 10% | |
| Fraccional (Cuentas) | etilbenceno | 87.7% | 97% |
| p-cimeno | 12.3% | 3% | |
| Fraccional (Lana de Acero) | etilbenceno | 71.4% | 92% |
| p-cimeno | 28.6% | 8% | |
| Fraccional (Vigreux) | etilbenceno | 70.4% | 92% |
| p-cimeno | 29.6% | 8% |
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