5.4C: Procedimientos paso a paso para destilación al vacío

Procedimiento de destilación al vacío

En la Figura 5.50 se muestra un aparato de destilación al vacío, utilizando una configuración de destilación simple. También se puede utilizar una destilación de fracciones. Se supone que los lectores han realizado previamente una destilación simple bajo presión atmosférica, por lo que en esta sección se describen las diferencias entre destilaciones a presión atmosférica y a presión reducida.

Figura 5.50: a) Configuración de destilación al vacío, b) Aparato conectado a una trampa de vacío y aspirador de agua. Las flechas muestran la dirección de succión.

Figura 5.51: a) Aplicar grasa a una junta, b) Junta adecuadamente engrasada, c) Probar la succión de un aspirador, d) Tubo de vacío conectado al adaptador de vacío.

Preparar el aparato

1. Nota de seguridad: Inspeccione cada pieza de cristalería que se va a usar con la destilación al vacío, comprobando si hay estrellas, grietas u otras debilidades en el vidrio, ya que estas pueden permitir la implosión cuando se reduce la presión.
2. Una barra agitadora necesita ser utilizada para la prevención de golpes. Las piedras en ebullición no se pueden usar con destilación al vacío, ya que el aire atrapado en los poros de la piedra se elimina rápidamente al vacío, lo que hace que las piedras no produzcan burbujas.
3. Aunque el engrasado es algo así como una elección personal con destilaciones simples y fraccionarias, todas las juntas deben engrasarse en destilaciones al vacío o el sistema tendrá fugas y no logrará lograr una baja presión (Figuras 5.51a+b).
4. Iniciar el montaje del aparato cerca de la fuente de vacío. Si usa un aspirador de agua, pruebe para asegurarse de que el aspirador funcione bien ya que algunos son más funcionales que otros. Para probar un aspirador, aplique una manguera gruesa de vacío a la protuberancia del aspirador, encienda el agua y sienta la succión al final de la manguera con el dedo (Figura 5.51c).
5. Se debe incluir un adaptador Claisen en el aparato ya que las soluciones bajo vacío tienden a chocar violentamente (un adaptador Claisen está etiquetado en la Figura 5.50a).
6. Conecte un tubo de pared gruesa al adaptador de vacío en el aparato de destilación (Figura 5.51d) y conéctelo a una trampa de vacío. En la Figura 5.50b se muestra una trampa adecuada para un aspirador de agua, pero se debe usar una trampa más sustancial enfriada con hielo seco y acetona con un vacío portátil para evitar que los vapores de disolvente degraden la bomba de aceite.
   Conecte la trampa a la fuente de vacío (aspirador o bomba de vacío). Lo mejor es no doblar o tensar la tubería tanto como sea práctico, ya que esto puede crear una fuga en el sistema.

Figura 5.52: a) Placa agitadora con bloque de madera para permitir el descenso del aparato, b) Destilación activa, c) Aislamiento del Claisen y adaptadores de tres vías con lámina.

7. Inserte un bloque de madera (Figura 5.52a) o un gato de laboratorio debajo de la placa de agitación para permitir el descenso de la fuente de calor cuando se complete la destilación.

Comienza la Destilación

8. Antes de calentar, encienda la fuente de vacío para comenzar a reducir la presión dentro del aparato. No debe haber un silbante o de lo contrario hay una fuga en el sistema.
   El propósito de reducir la presión antes del calentamiento es para la eliminación de líquidos de muy bajo punto de ebullición (por ejemplo, disolvente residual). Si el sistema se calentara al mismo tiempo, los líquidos de bajo punto de ebullición podrían hervir violentamente en el matraz.
   Si hay un manómetro disponible, tome nota de la presión dentro del aparato. Esto se puede utilizar para predecir el punto de ebullición de la muestra.
9. Cuando esté seguro de que el aparato está adecuadamente evacuado y se han eliminado los compuestos de bajo punto de ebullición, comenzar a calentar la muestra (Figura 5.52b).
10. Si es difícil lograr más que un reflujo, el Claisen y el adaptador de tres vías se pueden aislar envolviéndolos firmemente con lana de vidrio y luego papel de aluminio (Figura 5.52c). El aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la muestra permanezca en la fase gaseosa más tiempo. Se debe dejar un pequeño espacio en el aislamiento cerca del matraz de destilación para “echar un vistazo” y asegurarse de que el mecanismo de agitación continúe funcionando correctamente.
11. Registre la temperatura sobre la cual se recolecta el material, asegurándose de que el valor corresponda a una temperatura cuando la bombilla del termómetro esté completamente sumergida en vapores. Si se usa un manómetro, también registre la presión. Si no se usa manómetro, registre la fuente de vacío (por ejemplo, aspirador).
    Los líquidos puros no siempre destilan a una temperatura constante cuando están bajo vacío, ya que las variaciones en la presión ocurren con tanta facilidad y afectan la temperatura de ebullición. Una gama de no\(5^\text{o} \text{C}\) es infrecuente para líquidos puros. Esto es especialmente cierto cuando la fuente de vacío es un aspirador de agua, donde las variaciones en el flujo de agua alteran la presión.
12. Si se desea más de una fracción de destilado, la destilación debe detenerse antes de cambiar el matraz receptor (consulte la siguiente sección para saber cómo). Si está disponible, se puede usar un matraz receptor de “vaca” para recolectar diferentes fracciones sin cesar el vacío (Figura 5.53a).

Figura 5.53: a) Frasco receptor de “vaca” para recoger múltiples fracciones: cuando se está destilando una nueva fracción, se gira el matraz para permitir que el destilado se recoja en una sección vacía de la “ubre”, b) Enfriar el matraz con un baño de agua del grifo, c) Abrir el vacío en la trampa antes de apagar el vacío, d) Forma alternativa de abrir el aparato antes de apagar el vacío.

Detener la Destilación

13. Para detener la destilación, primero retire la fuente de calor, enfríe el matraz a temperatura ambiente y luego enfríe aún más en un baño de agua del grifo (Figura 5.53a).
14. Restablezca lentamente la presión atmosférica en el matraz abriendo la pinza de pinza en la trampa de vacío (Figura 5.53c), o retirando el tubo de goma en el adaptador de vacío o aspirador (Figura 5.53d). Sabrás que el sistema está abierto a la atmósfera cuando hay un aumento en el flujo de agua en el aspirador, o si se escucha un silbido. Después apague la fuente de vacío.
    Es importante primero enfriar el sistema antes de permitir que el aire vuelva a entrar ya que el residuo sobrecalentado en el matraz puede reaccionar inesperadamente con el oxígeno en el aire.
    También es importante permitir primero que el aire vuelva a entrar en el sistema antes de apagar la fuente de vacío. Si primero se apaga el vacío, a veces los cambios de presión dentro del aparato (a medida que se enfría) provocan una succión posterior. Si se usa un aspirador de agua, esto puede hacer que el agua del fregadero se introduzca en la línea de vacío. La trampa de vacío evita que esta succión posterior arruina el destilado.
15. Desmonte y limpie el aparato de destilación tan rápido como sea práctico, ya que las juntas a veces pueden congelarse si se dejan conectadas por períodos prolongados.

Figura 5.54: El estudiante realiza una destilación al vacío.

Resumen de destilación al vacío

Figura 5.55: Conexión de destilación al vacío a una trampa de vacío y al aspirador.

Cuadro 5.10: Resumen procesal de la destilación al vacío.

Siempre use una barra agitadora, no hirviendo piedras. Engrase todas las juntas. Use un adaptador Claisen, ya que las soluciones tienden a topar bajo vacío. Conecte la manguera de pared gruesa del adaptador de vacío a una trampa y luego a la fuente de vacío (aspirador de agua o bomba de vacío).	Encienda primero el vacío, antes de calentar, para eliminar los componentes muy volátiles. Cuando esté seguro de que el aparato está manteniendo una presión reducida, luego calentar la muestra. Use lana de vidrio o aislamiento de lámina si la muestra está tercamente a refluencia en lugar de destilar.	Registre la temperatura y la presión si usa un manómetro durante la destilación activa. Los compuestos puros pueden no destilar a temperatura constante debido a cambios en la presión. Si se recolectan múltiples fracciones, el sistema necesita ser ventilado y enfriado en el medio (o usar un matraz receptor de vaca).	Para detener la destilación, retire el fuego y enfríe el matraz en un baño de agua del grifo. Luego abra el aparato a la atmósfera abriendo la pinza de pinza en la trampa, o quitando la tubería en el adaptador de vacío. Por último, apague la aspiradora. Orden correcto: fresco, abierto a la atmósfera, luego apaga el vacío.