6.1A: Visión general del punto de fusión

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La medición del punto de fusión de un compuesto sólido es una práctica estándar en el laboratorio de química orgánica. El punto de fusión es la temperatura donde se produce el cambio de fase sólido-líquido. En algunos libros de referencia se enumera como un solo valor (e.g.\(98^\text{o} \text{C}\)), pero en los catálogos químicos suele aparecer como un rango de valores (e.g.\(96\) -\(98^\text{o} \text{C}\)). Por lo tanto, el “punto” de fusión es más un “rango” de fusión y, en parte, refleja cómo se determinan experimentalmente los puntos de fusión.

El punto de fusión se determina cargando una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar (Figura 6.1), y luego calentando lentamente la muestra. La Figura 6.2 muestra una vista en primer plano de una muestra dentro de un aparato de punto de fusión, donde la muestra se calienta lentamente a través del contacto con bloques metálicos verticales calientes a ambos lados del tubo capilar. La muestra se mantiene pequeña en esta técnica para asegurar una adecuada transferencia de calor entre el metal y la muestra.

Mano enguantada con una minúscula cantidad de sólido blanco en un tubo capilar. — Figura 6.1: Sólido blanco (indicado con una flecha) en un tubo capilar.

El primer valor registrado para el rango de fusión es con la primera aparición de líquido. A medida que se aproxima esta temperatura, el sólido puede comenzar a resplandecer (Figura 6.2b), y la temperatura se registra con el primer indicio de movimiento del líquido (una gotita) dentro del tubo (Figura 6.2c). El segundo valor registrado para el rango de fusión es con la fusión de toda la muestra, que ocurre cuando todas las áreas de sólido opaco se han convertido en un líquido transparente (Figura 6.2h).

A a H: Timelapse de una sustancia que se funde en un tubo capilar. — Figura 6.2: Fusión de lapso de tiempo del ácido benzoico: a) Muy por debajo del punto de fusión, b) “Brilloso” del sólido, c) Se observa la primera gotita de líquido (la temperatura se registra como el valor inferior del rango de fusión), d-g) Fusión, h) La muestra está completamente fundida (la temperatura se registra como el valor superior del rango de fusión).