2.4: Equipo básico

La variedad de equipos disponibles para realizar mediciones analíticas y trabajar con muestras analíticas es impresionante, desde lo simple y económico, hasta lo complejo y costoso. Con tres excepciones, la medición de la masa, la medición del volumen y el secado de materiales, pospondremos la discusión del equipo para capítulos posteriores donde su aplicación a métodos analíticos específicos sea relevante.

Equipo para Medir Masa

La masa de un objeto se mide mediante una balanza analítica electrónica digital (Figura 2.4.1 ). Un electroimán levita el recipiente de muestra por encima de un imán cilíndrico permanente. Cuando colocamos un objeto en el recipiente de muestra, desplaza el recipiente de muestra hacia abajo por una fuerza igual al producto de la masa de la muestra y su aceleración debido a la gravedad. La balanza detecta este movimiento hacia abajo y genera una fuerza de contrapeso al aumentar la corriente al electroimán. La corriente necesaria para devolver el saldo a su posición original es proporcional a la masa del objeto. Una balanza electrónica típica tiene una capacidad de 100—200 g, y puede medir la masa a la más cercana ±0.01 mg a ±1 mg.

Figura 2.4.1 : La foto muestra una balanza electrónica digital típica capaz de determinar la masa al ±0.1 mg. La pegatina dentro del escudo contra el viento de la balanza es su certificación de calibración anual. Para una revisión de otros tipos de balanzas electrónicas, véase Schoonover, R. M. Anal. Chem. 1982, 54, 973A-980A.

Aunque tendemos a usar indistintamente, los términos “peso” y “masa”, existe una distinción importante entre ellos. La masa es la cantidad absoluta de materia en un objeto, medida en gramos. El peso, W, es una medida de la fuerza gravitacional, g, que actúa sobre esa masa, m:

\[W = m \times g \nonumber\]

Un objeto tiene una masa fija pero su peso depende de la aceleración debida a la gravedad, que varía sutilmente de una ubicación a otra.

Una balanza mide el peso de un objeto, no su masa. Debido a que el peso y la masa son proporcionales entre sí, podemos calibrar una balanza usando un peso estándar cuya masa es trazable al prototipo estándar para el kilogramo. Una balanza correctamente calibrada da un valor preciso para la masa de un objeto; consulte el Apéndice 9 para obtener más detalles sobre la calibración de una balanza.

Si la muestra no es sensible a la humedad, se coloca un recipiente limpio y seco sobre la balanza. La masa del contenedor se llama tara y la mayoría de los saldos permiten establecer la tara del contenedor en una masa de cero. La muestra se transfiere al recipiente, se mide la nueva masa y se determina la masa de la muestra restando la tara. Una muestra que absorbe la humedad del aire se trata de manera diferente. La muestra se coloca en una botella de pesaje tapada y se determina su masa combinada. Se retira una porción de la muestra y se vuelve a pesar la botella de pesaje y la muestra restante. La diferencia entre las dos masas da la masa de la muestra.

Varias precauciones importantes ayudan a minimizar los errores cuando determinamos la masa de un objeto. Para minimizar el efecto de las vibraciones, la balanza se coloca sobre una superficie estable y en una posición nivelada. Debido a que la sensibilidad de una balanza analítica es suficiente para medir la masa de una huella dactilar, los materiales a menudo se manejan usando pinzas o tejidos de laboratorio. Las muestras de líquidos volátiles deben pesarse en un recipiente tapado para evitar la pérdida de muestra por evaporación. Para minimizar las fluctuaciones de masa debidas a las corrientes de aire, la cacerola de equilibrio a menudo se aloja dentro de un escudo contra el viento, como se ve en la Figura 2.4.1 . Una muestra que es más fría o más cálida que el aire circundante creará una corriente de aire convectiva que afecta la medición de su masa. Por esta razón, lleve sus muestras a temperatura ambiente antes de determinar su masa. Finalmente, las muestras secadas en un horno se almacenan en un desecador para evitar que reabsorban la humedad de la atmósfera.

Equipo para medir el volumen

Los químicos analíticos utilizan una variedad de cristalería para medir el volumen, incluyendo cilindros graduados, pipetas volumétricas y matraces volumétricos. La elección de qué tipo de cristalería usar depende de la precisión y la precisión con la que necesitamos conocer el volumen de la muestra y si estamos interesados en contenerla o entregarla.

Un cilindro graduado es el dispositivo más simple para entregar un volumen conocido de un reactivo líquido (Figura 2.4.2 ). La báscula graduada permite entregar cualquier volumen hasta el máximo del cilindro. La precisión típica es ± 1% del volumen máximo. Un cilindro graduado de 100 mL, por ejemplo, tiene una precisión de ±1 mL.

Figura 2.4.2 : Un ejemplo de un cilindro graduado de 250 ml.

Una pipeta volumétrica proporciona un método más preciso para entregar un volumen conocido de solución. Hay varios estilos diferentes de pipetas disponibles, dos de los cuales se muestran en la Figura 2.4.3 . Las pipetas de transferencia proporcionan los medios más precisos para entregar un volumen conocido de solución. Una pipeta de transferencia que suministra menos de 100 mL generalmente es precisa a la centésima de mL. Las pipetas de transferencia más grandes tienen una precisión de hasta una décima parte de ml. Por ejemplo, la pipeta de transferencia de 10 ml en la Figura 2.4.3 entregará 10.00 mL con una precisión de ±0.02 mL.

Figura 2.4.3 : Dos ejemplos de pipetas volumétricas de 10 ml. La pipeta en la parte superior es una pipeta de transferencia y la pipeta en la parte inferior es una pipeta de medición Mohr. La pipeta de transferencia entrega un solo volumen de 10.00 mL cuando se llena hasta su marca de calibración. La pipeta Mohr tiene una marca cada 0.1 mL, permitiendo la entrega de volúmenes variables. También cuenta con graduaciones adicionales a 11 mL, 12 mL y 12.5 mL.

Los científicos del Laboratorio Nacional Brookhaven utilizaron un nanohilo de germanio para hacer una pipeta que entrega una gota de 35 zeptolitros (10 ^—21 L) de una aleación líquida de oro-germanio. Puedes leer sobre este trabajo en la edición del 21 de abril de 2007 de Science News.

Para llenar una pipeta de transferencia, use una bombilla de succión de goma para tirar de la solución más allá de la marca de calibración (¡Nunca use su boca para chupar una solución en una pipeta! ). Después de reemplazar la bombilla con el dedo, ajusta el nivel de la solución a la marca de calibración y seca el exterior de la pipeta con un tejido de laboratorio. Permita que el contenido de la pipeta drene en el recipiente receptor con la punta de la pipeta tocando la pared interna del recipiente. Una pequeña porción del líquido permanece en la punta de la pipeta y no se sopla. Con algunas pipetas medidoras, cualquier solución que quede en la punta debe ser soplada.

No es posible entregar volúmenes de microlitros de líquidos usando pipetas de transferencia o medición. Las micropipetas digitales (Figura 2.4.4 ), que vienen en una variedad de rangos de volumen, proporcionan la medición rutinaria de volúmenes de microlitros.

Figura 2.4.4 : Un conjunto de dos micropipetas digitales. La pipeta en la parte superior entrega volúmenes entre 0.5 mL y 10 µL y la pipeta en la parte inferior entrega volúmenes entre 10 mL y 100 µL.

Los cilindros graduados y las pipetas entregan un volumen conocido de solución. Un matraz aforado, por otro lado, contiene un volumen específico de solución (Figura 2.4.5 ). Cuando se llena hasta su marca de calibración, un matraz volumétrico que contiene menos de 100 mL generalmente es preciso a la centésima de mL, mientras que los matraces volumétricos más grandes tienen una precisión de la décima de mL. Por ejemplo, un matraz aforado de 10 ml contiene 10.00 mL ± 0.02 mL y un matraz aforado de 250 mL contiene 250.0 mL ± 0.12 mL.

Figura 2.4.5 : Colección de matraces volumétricos con volúmenes de 10 mL, 50 mL, 100, mL, 250 mL y 500 mL.

Debido a que un matraz volumétrico contiene una solución, se utiliza para preparar una solución con una concentración conocida con precisión. Transfiera el reactivo al matraz aforado y agregue suficiente disolvente para llevar el reactivo a la solución. Continuar agregando solvente en varias porciones, mezclando bien después de cada adición, y luego ajustar el volumen a la marca de calibración del matraz usando un gotero. Finalmente, completar el proceso de mezcla invirtiendo y agitando el matraz al menos 10 veces.

Si miras de cerca una pipeta volumétrica o un matraz volumétrico verás marcas similares a las que se muestran en la Figura 2.4.6 . El texto de las marcas, que dice

10 mL T. D. a 20 ^o C ± 0.02 mL

indica que la pipeta está calibrada para entregar (T. D.) 10 mL de solución con una incertidumbre de ±0.02 mL a una temperatura de 20 ^o C. La temperatura es importante porque el vidrio se expande y se contrae con cambios en las temperaturas; por lo tanto, la precisión de la pipeta es menor de ±0.02 mL a una mayor o a temperatura más baja. Para obtener un resultado más preciso, puede calibrar su cristalería volumétrica a la temperatura que esté trabajando pesando la cantidad de agua contenida o entregada y calculando el volumen utilizando su densidad dependiente de la temperatura.

Figura 2.4.6 : Primer plano de la pipeta de transferencia de 10 ml de la Figura 2.4.3 .

Un matraz volumétrico tiene marcas similares, pero usa la abreviatura T. C. para “contener” en lugar de T. D.

Debe tomar tres precauciones adicionales cuando trabaje con pipetas y matraces volumétricos. Primero, el volumen entregado por una pipeta o contenido por un matraz aforado supone que la cristalería está limpia. La suciedad y la grasa en la superficie interna evitan que los líquidos drenen de manera uniforme, dejando gotas de líquido en las paredes del recipiente. Para una pipeta esto significa que el volumen entregado es menor que el volumen calibrado, mientras que las gotas de líquido por encima de la marca de calibración significan que un matraz volumétrico contiene más que su volumen calibrado. Las soluciones de limpieza disponibles comercialmente están disponibles para limpiar pipetas y matraces volumétricos.

Segundo, al llenar una pipeta o matraz volumétrico el nivel del líquido debe establecerse exactamente en la marca de calibración. La superficie superior del líquido está curvada en un menisco, cuya parte inferior debe alinearse con la marca de calibración de la cristalería (Figura 2.4.7 ). Al ajustar el menisco, mantenga su ojo alineado con la marca de calibración para evitar errores de paralaje. Si el nivel de los ojos está por encima de la marca de calibración, llenará en exceso la pipeta o el matraz volumétrico y los llenará por debajo de la marca de calibración.

Figura 2.4.7 : Posición correcta del menisco de la solución con respecto a la marca de calibración del matraz volumétrico.

Por último, antes de usar una pipeta o matraz aforado enjuáguela con varias porciones pequeñas de la solución cuyo volumen esté midiendo. Esto asegura la eliminación de cualquier líquido residual que quede en la pipeta o matraz volumétrico.

Equipo para Secar Muestras

Muchos materiales necesitan ser secados antes de su análisis para eliminar la humedad residual. Dependiendo del material, el calentamiento a una temperatura entre 110 ^o C y 140 ^o C suele ser suficiente. Otros materiales necesitan temperaturas mucho más altas para iniciar la descomposición térmica.

Los hornos de secado convencionales proporcionan temperaturas máximas de 160 ^o C a 325 ^o C, dependiendo del modelo. Algunos hornos incluyen la capacidad de hacer circular aire caliente, lo que permite una eliminación más eficiente de la humedad y tiempos de secado más cortos. Otros hornos proporcionan un sello hermético para la puerta, lo que permite que el horno sea evacuado. En algunas situaciones un horno de microondas puede sustituir a un horno de laboratorio convencional. Las temperaturas más altas, hasta 1700 ^o C, requieren un horno de mufla (Figura 2.4.8 ).

Figura 2.4.8 : Ejemplo de un horno de mufla.

Después de secar o descomponer una muestra, se enfría a temperatura ambiente en un desecador para evitar la readsorción de humedad. Un desecador (Figura 2.4.9 ) es un recipiente cerrado que aísla la muestra de la atmósfera. Un agente secante, llamado desecante, se coloca en el fondo del recipiente. Los desecantes típicos incluyen cloruro de calcio y gel de sílice. Una placa perforada se asienta sobre el desecante, proporcionando un estante para almacenar muestras. Algunos desecadores incluyen una grieta de paso que les permite ser evacuados.

Figura 2.4.9 : Ejemplo de un desecador. El sólido en el fondo del desecador es el desecante, que en este caso es gel de sílice.