3.2: Técnicas, Métodos, Procedimientos y Protocolos

Supongamos que se le pide desarrollar un método analítico para determinar la concentración de plomo en el agua potable. ¿Cómo abordarías este problema? Para proporcionar una estructura para responder a esta pregunta, es útil considerar cuatro niveles de metodología analítica: técnicas, métodos, procedimientos y protocolos [Taylor, J. K. Anal. Chem. 1983, 55, 600A—608A].

Una técnica es cualquier principio químico o físico que podamos usar para estudiar un analito. Existen muchas técnicas para ello que podemos utilizar para determinar la concentración de plomo en el agua potable [Fitch, A.; Wang, Y.; Mellican, S.; Macha, S. Anal. Chem. 1996, 68, 727A—731A]. En la espectroscopia de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS), por ejemplo, primero convertimos los iones de plomo acuosos en átomos libres, un proceso que llamamos atomización. Luego medimos la cantidad de luz absorbida por los átomos libres. Así, GFAAS utiliza tanto un principio químico (atomización) como un principio físico (absorción de la luz).

Consulte el Capítulo 10 para una discusión de la espectroscopia de absorción atómica de horno de grafito.

Un método es la aplicación de una técnica para un analito específico en una matriz específica. Como se muestra en la Figura 3.2.1 , el método GFAAS para determinar la concentración de plomo en el agua es diferente al del plomo en el suelo o la sangre.

Figura 3.2.1 : Gráfico que muestra la relación jerárquica entre una técnica, métodos que utilizan la técnica, y procedimientos y protocolos para un método. Las abreviaturas son APHA: American Public Health Association, ASTM: American Society for Testing Materials, EPA: Environmental Protection Agency.

Un procedimiento es un conjunto de instrucciones escritas que nos indican cómo aplicar un método a una muestra en particular, incluyendo información sobre cómo recolectar la muestra, cómo manejar los interferentes y cómo validar los resultados. Un método puede tener varios procedimientos ya que cada analista o agencia lo adapta a una necesidad específica. Como se muestra en la Figura 3.2.1 , la American Public Health Agency y la American Society for Testing Materials publican procedimientos separados para determinar la concentración de plomo en el agua.

Por último, un protocolo es un conjunto de pautas estrictas que especifican un procedimiento que un analista debe seguir para que una agencia acepte los resultados. Los protocolos son comunes cuando el resultado de un análisis apoya o define la política pública. Al determinar la concentración de plomo en el agua bajo la Ley de Agua Potable Segura, por ejemplo, el analista deberá utilizar un protocolo especificado por la Agencia de Protección al Medio Ambiente.

Hay un orden obvio para estos cuatro niveles de metodología analítica. Idealmente, un protocolo utiliza un procedimiento previamente validado. Antes de desarrollar y validar un procedimiento, se debe seleccionar un método de análisis. Esto requiere, a su vez, un cribado inicial de las técnicas disponibles para determinar aquellas que tienen el potencial de monitoreo del analito.