3.6: Protocolos

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Anteriormente definimos un protocolo como un conjunto de pautas escritas estrictas que especifican un procedimiento exacto que debemos seguir para que una agencia acepte los resultados de nuestro análisis. Además de las consideraciones que entraron en el diseño del procedimiento, un protocolo también contiene instrucciones explícitas sobre procedimientos internos y externos de aseguramiento de la calidad y control de calidad (QA/QC) [Amore, F. Anal. Chem. 1979, 51, 1105A—1110A; Taylor, J. K. Anal. Chem. 1981, 53, 1588A—1593A]. El objetivo de QA/QC interno es garantizar que el trabajo de un laboratorio sea preciso y preciso. QA/QC externo es un proceso en el que una agencia externa certifica un laboratorio.

Como ejemplo, describamos una parte del protocolo de la Agencia de Protección Ambiental para determinar los metales traza en el agua mediante espectroscopía de absorción atómica de horno de grafito como parte de su Programa de Laboratorio Contract (CLP). El protocolo CLP (ver Figura 3.6.1 ) requiere una calibración inicial utilizando un método en blanco y tres estándares, uno de los cuales está en el límite de detección. La curva de calibración resultante se verifica analizando las muestras de verificación de calibración inicial (ICV) y en blanco de calibración inicial (ICB). El resultado del laboratorio para la muestra ICV debe estar dentro de ± 10% de su concentración esperada. Si el resultado está fuera de este límite se detiene el análisis y se identifica y corrige el problema antes de continuar.

El protocolo va de la siguiente manera. Comience con la calibración inicial. Comprueba si ICV e ICB están bien. Si no lo son, identifique y corrija el problema, luego regrese para comenzar. Entonces comprueba si CCV y CCB están bien. Si no lo son, identifique y corrija el problema, luego regrese para comenzar. Ejecute 10 muestras y vuelva a verificar CCV y CCB. Si están bien, ejecute más muestras si es necesario y si no, el procedimiento finaliza. — Figura 3.6.1 : Diagrama esquemático que muestra una porción del protocolo de la EPA para determinar metales traza en agua usando espectrometría de absorción atómica de horno de grafito. Las abreviaturas son ICV: verificación de calibración inicial; ICB: blanco de calibración inicial; CCV: verificación de calibración continua; CCB: blanco de calibración continua.

Después de un análisis exitoso de las muestras ICV e ICB, el laboratorio vuelve a verificar la calibración mediante el análisis de una muestra de verificación de calibración continua (CCV) y un blanco de calibración continua (CCB). Los resultados para el CCV también deben estar dentro de ± 10% de su concentración esperada. Nuevamente, si el resultado del laboratorio para el CCV está fuera de los límites establecidos, se detiene el análisis, se identifica y corrige el problema y se recalibra el sistema como se describió anteriormente. Se analizan muestras adicionales de CCV y CCB antes de la primera muestra y después de la última, y entre cada conjunto de diez muestras. Si el resultado para alguna muestra de CCV o CCB es inaceptable, se descartan los resultados del último conjunto de muestras, se recalibra el sistema y se vuelven a analizar las muestras. Al seguir este protocolo, cada resultado está vinculado por comprobaciones exitosas de la calibración. Aunque no se muestra en la Figura 3.6.1 , el protocolo también contiene instrucciones para analizar muestras duplicadas o divididas, y para usar pruebas de picos para verificar la precisión.