5.2: Calibración de la señal

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La precisión con la que determinamos k _A y S _reag depende de la precisión con la que podamos medir la señal, S _total. Medimos señales utilizando equipos, como cristalería y balanzas, e instrumentación, como espectrofotómetros y medidores de pH. Para minimizar los errores determinados que podrían afectar la señal, primero calibramos nuestro equipo e instrumentación midiendo S _total para un estándar con una respuesta conocida de S _std, ajustando S _total hasta

S _total= S _std

Aquí hay dos ejemplos de cómo calibramos las señales; otros ejemplos se proporcionan en capítulos posteriores que se centran en métodos analíticos específicos.

Cuando la señal es una medida de masa, determinamos S _total usando una balanza analítica. Para calibrar la señal de la balanza utilizamos un peso de referencia que cumple con los estándares establecidos por una agencia de gobierno, como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología o la Sociedad Americana de Pruebas y Materiales. Una balanza electrónica a menudo incluye un peso de calibración interno para calibraciones de rutina, así como programas para calibrar con pesos externos. En cualquier caso, la balanza ajusta automáticamente S _total para que coincida con S _std.

Consulte el Capítulo 2.4 para revisar cómo funciona una balanza electrónica. Calibrar una balanza es importante, pero no elimina todas las fuentes de error determinado al medir la masa. Véase el Apéndice 9 para una discusión sobre la corrección para la flotabilidad del aire.

También debemos calibrar nuestros instrumentos. Por ejemplo, podemos evaluar la precisión de un espectrofotómetro midiendo la absorbancia de una solución cuidadosamente preparada de 60.06 mg/L K ₂ Cr ₂ O ₇ en 0.0050 M H ₂ SO ₄, utilizando 0.0050 M H ₂ SO ₄ como blanco reactivo [Ebel, S. Fresenius J. Anal. Chem. 1992, 342, 769]. Una absorbancia de unidades de\(0.640 \pm 0.010\) absorbancia a una longitud de onda de 350.0 nm indica que la señal del espectrómetro está calibrada adecuadamente.

Asegúrese de leer y seguir cuidadosamente las instrucciones de calibración proporcionadas con cualquier instrumento que utilice.