5: Estandarización de métodos analíticos
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El Comité de Mejora Ambiental de la American Chemical Society define la estandarización como el proceso de determinación de la relación entre la señal y la cantidad de analito en una muestra. En el Capítulo 3 definimos esta relación como
\[S_{total} = k_A n_A + S_{reag} \text{ or } S_{total} = k_A C_A + S_{reag} \nonumber\]
donde S total es la señal, n A es los moles de analito, C A es la concentración del analito, k A es la sensibilidad del método para el analito y S reag es la contribución al total de S de fuentes distintas a la muestra. Para estandarizar un método debemos determinar valores para k A y S reag. Las estrategias para lograr esto son el tema de este capítulo.
- 5.1: Señales analíticas
- Para estandarizar un método analítico utilizamos estándares que contienen cantidades conocidas de analito. La precisión de una estandarización, por lo tanto, depende de la calidad de los reactivos y de la cristalería que utilizamos para preparar estos estándares.
- 5.2: Calibración de la señal
- La precisión con la que podemos determinar\(k_A\) y\(S_{reag}\) depende de la precisión con la que podamos medir la señal,\(S_{total}\). Medimos señales utilizando equipos, como cristalería y balanzas, e instrumentación, como espectrofotómetros y medidores de pH. Para minimizar los errores determinados que puedan afectar la señal, primero calibramos nuestro equipo e instrumentación.
- 5.3: Determinar la sensibilidad
- Para estandarizar un método analítico también debemos determinar el valor de\(k_A\). En principio, debería ser posible derivar el valor de\(k_A\) para cualquier método analítico considerando los procesos químicos y físicos que generan la señal. Desafortunadamente, tales cálculos no son factibles cuando carecemos de un modelo teórico suficientemente desarrollado de los procesos físicos, o no son útiles debido a un comportamiento químico no ideal.
- 5.4: Regresión lineal y curvas de calibración
- ¿Cómo encontramos la mejor estimación para la relación entre la señal y la concentración de analito en una estandarización de múltiples puntos? El proceso de determinar la mejor ecuación para la curva de calibración se denomina regresión lineal, que es el foco de esta sección.
- 5.5: Compensación del reactivo en blanco
- Hasta ahora en nuestra discusión de estrategias para estandarizar métodos analíticos, hemos asumido que se dispone de un blanco reactivo adecuado para corregir las señales que surgen de fuentes distintas al analito. No hicimos, sin embargo, una pregunta importante: “¿Qué constituye un blanco reactivo apropiado?” Sorprendentemente, la respuesta no es inmediatamente obvia.
- 5.6: Uso de Excel y R para una Regresión Lineal
- Si bien los cálculos de este capítulo son relativamente sencillos —consistentes, como lo hacen, principalmente en sumaciones— es tedioso trabajar a través de problemas usando nada más que una calculadora. Tanto Excel como R incluyen funciones para completar un análisis de regresión lineal y para evaluar visualmente el modelo resultante.
- 5.7: Problemas
- Problemas de fin de capítulo para poner a prueba su comprensión de los temas de este capítulo.
- 5.8: Recursos adicionales
- Un compendio de recursos para acompañar temas de este capítulo.
- 5.9: Resumen de capítulos y términos clave
- Resumen de los temas principales del capítulo y una lista de términos clave introducidos en el capítulo.