7.10: Recursos adicionales

El siguiente conjunto de experimentos y ejercicios de clase introduce a los estudiantes en la importancia del muestreo sobre la calidad de los resultados analíticos.

• Bauer, C. F. “Demostración de conferencia de error de muestreo”, J. Chem. Educ. 1985, 62, 253.
• Canaes, L. S.; Brancalion, M. L.; Rossi, A. V.; Rath, S. “Uso de muestras de dulces para aprender sobre técnicas de muestreo y evaluación estadística de datos”, J. Chem. Educ. 2008, 85, 1083—1088.
• Clement, R. E. “Muestreo Ambiental para Análisis de Traza”, Anal. Chem. 1992, 64, 1076A-1081A.
• Dunn, J. G.; Phillips, D. N.; van Bronswijk, W. “Un ejercicio para ilustrar la importancia de la preparación de muestras en el análisis químico”, J. Chem. Educ. 1997, 74, 1188—1191.
• Fillman, K. L.; Palkendo, J. A. “Recolección, extracción y análisis de plomo en partículas atmosféricas”, J. Chem. Edu. 2014, 91, 590—592.
• Fritz, M. D. “Una demostración de segregación de muestras”, J. Chem. Educ. 2005, 82, 255—256.
• Guy, R. D.; Ramaley, L.; Wentzell, P. D. “Un experimento en el muestreo de sólidos para análisis químicos”, J. Chem. Educ. 1998, 75, 1028—1033.
• Hartman, J. R. “Un experimento en clase para ilustrar la importancia de las técnicas de muestreo y análisis estadístico de datos para estudiantes de análisis cuantitativo”, J. Chem. Educ. 2000, 77, 1017—1018.
• Harvey, D. T. “Dos experimentos que ilustran la importancia del muestreo en un análisis químico cuantitativo”, J. Chem. Educ. 2002, 79, 360—363.
• Herrington, B. L. “Una demostración de la necesidad de cuidados en el muestreo”, J. Chem. Educ. 1937, 14, 544.
• Kratochvil, B.; Reid, R. S.; Harris, W. E. “Error de muestreo en una mezcla de partículas”, J. Chem. Educ. 1980, 57, 518—520.
• Ross, M. R. “Un Ejercicio de Aula en la Técnica de Muestreo”, J. Chem. Educ. 2000, 77, 1015—1016.
• Settle, F. A.; Pleva, M. “El Ejercicio de Enlace Más Débil”, Anal. Chem. 1999, 71, 538A—540A.
• Vitt, J. E.; Engstrom, R. C. “Efecto del Tamaño de la Muestra sobre el Error de Muestreo”, J. Chem. Educ. 1999, 76, 99—100.

Los siguientes experimentos describen dispositivos de muestreo caseros para la recolección de muestras en el campo.

• Delumyea, R. D.; McCleary, D. L. “Un dispositivo para recolectar núcleos de sedimentos”, J. Chem. Educ. 1993, 70, 172—173.
• Rockwell, D. M.; Hansen, T. “Muestreo y Análisis de la Contaminación del Aire”, J. Chem. Educ. 1994, 71, 318—322.
• Saxena, S., Upadhyay, R.; Upadhyay, P. “Un muestreador de aire simple y de bajo costo”, J. Chem. Educ. 1996, 73, 787—788.
• Shooter, D. “El dióxido de nitrógeno y su determinación en la atmósfera”, J. Chem. Educ. 1993, 70, A133—A140.

Los siguientes experimentos introducen a los estudiantes a métodos para extraer analitos de su matriz.

• “Extract-CleanTM SPE Guía de preparación de muestras Volumen 1”, Boletín No. 83, Alltech Associates, Inc. Deerfield, IL.
• Freeman, R. G.; McCurdy, D. L. “Uso de la descomposición de muestras de microondas en química analítica de pregrado”, J. Chem. Educ. 1998, 75, 1033—1032.
• Snow, N. H.; Dunn, M.; Patel, S. “Determinación de Grasa Cruda en Productos Alimenticios por Extracción de Fluidos Supercríticos y Análisis Gravimétrico”, J. Chem. Educ. 1997, 74, 1108—1111.
• Yang, M. J.; Orton, M. L.; Pawliszyn, J. “Determinación Cuantitativa de Cafeína en Bebidas Utilizando un Método Combinado SPME-GC/MS”, J. Chem. Educ. 1997, 74, 1130—1132.

Los siguientes artículos proporcionan una introducción general a la terminología utilizada para describir el muestreo.

• “Terminología—La clave para entender la ciencia analítica. Parte 2: Muestreo y preparación de muestras”, AMCTB 19, 2005.
• Mayores, R. E. “Nomenclatura para Muestreo en Química Analítica” LC•GC 1992, 10, 500—506.

En las siguientes ponencias y libros de texto se incluye mayor información sobre las estadísticas de muestreo.

• Comité de Métodos Analíticos “¿Qué es la incertidumbre del muestreo y por qué es importante?” AMCTB 16A, 2004.
• Comité de Métodos Analíticos “Estrategia analítica y de muestreo, idoneidad para el propósito y juegos de computadora”, AMCTB 20, 2005.
• Comité de Métodos Analíticos “Incertidumbre de medición derivada del muestreo: la nueva Guía Eurachem”, AMCTB No. 31, 2008.
• Comité de Métodos Analíticos “La importancia, para la regulación, de la incertidumbre del muestreo”, AMCTB 42, 2009.
• Comité de Métodos Analíticos “Estimación de la incertidumbre de muestreo: ¿cuántas muestras duplicadas se necesitan?” AMCTB 58, 2014.
• Comité de Métodos Analíticos “Muestras aleatorias”, AMCTB 60, 2014.
• Comité de Métodos Analíticos “Teoría del muestreo e incertidumbre de muestreo”, AMCTB 71, 2015.
• Muestreo con Propósito Analítico, Gy, P. ed., Wiley: NY, 1998.
• Baiulescu, G. E.; Dumitrescu, P.; Zuaravescu, P. G. Muestreo, Ellis Horwood: NY, 1991.
• Cohen, R. D. “Cómo afecta el tamaño de una muestra aleatoria la precisión con la que representa a una población”, J. Chem. Educ. 1992, 74, 1130—1132.
• Efstathiou, C. E. “Sobre la varianza de muestreo de soluciones ultra-diluidas”, Talanta 2000, 52, 711—715.
• Esbensen, K. H.; Wagner, C. “Teoría del muestreo (TOS) versus incertidumbre de medición (MU) —Un llamado a la integración”, TRAC-tendencia. Anal. Chem. 2014, 57, 93—106.
• Gerlach, R. W.; Dobb, D. E.; Raab, G. A.; Nocerino, J. M. J. Chemom. 2002, 16, 321—328.
• Gy, P. M. Muestreo de materiales particulados: teoría y práctica; Elsevier: Amsterdam, 1979.
• Gy, P. M. Muestreo de materiales heterogéneos y dinámicos: teorías de heterogeneidad, muestreo y homogeneización; Elsevier: Amsterdam, 1992.
• Harrington, B.; Nickerson, B.; Guo, M. X.; Barber, M.; Giamalva, D.; Lee, C.; Scrivens, G. “Preparación de muestras Composite and Replicate Strategy for Assay of Solid Oral Drug Products”, Anal. Chem. 2014, 86, 11930—11936.
• Kratochvil, B.; Taylor, J. K. “Muestreo para Análisis Químico”, Anal. Chem. 1981, 53, 924A—938A.
• Kratochvil, B.; Goewie, C. E.; Taylor, J. K. “Teoría del muestreo para el análisis ambiental”, Tendencias Anal. Chem. 1986, 5, 253—256.
• Meyer, V. R. LC•GC 2002, 20, 106—112.
• Rohlf, F. J.; Akcøakaya, H. R.; Ferraro, S. P. “Optimización de protocolos de muestreo compuesto”, Environ. Sci. Tecnol. 1996, 30, 2899—2905.
• Smith, R.; James, G. V. El muestreo de materiales a granel; Royal Society of Chemistry: Londres, 1981.

El proceso de recolección de una muestra presenta una variedad de dificultades, particularmente con respecto a la integridad del analito. Los siguientes trabajos proporcionan ejemplos representativos de problemas de muestreo.

• Barceló, D.; Hennion, M. C. “Muestreo de Plaguicidas Polares a partir de Matrices de Agua”, Anal. Chim. Acta 1997, 338, 3—18.
• Batley, G. E.; Gardner, D. “Muestreo y almacenamiento de aguas naturales para análisis de metales traza”, Wat. Res. 1977, 11, 745—756.
• Benoit, G.; Hunter, K. S.; Rozan, T. F. “Fuentes de artefactos de contaminación de metales traza durante la recolección, manejo y análisis de aguas dulces”, Anal. Chem. 1997, 69, 1006—1011
• Brittain, H. G. “Distribución del tamaño de partícula II: El problema del muestreo de sólidos en polvo”, Pharm. Tecnol. Julio de 2002, 67—73.
• Ramsey, M. H. “Incertidumbre de medición derivada del muestreo: implicaciones para los objetivos del geoanálisis”, Analista, 1997, 122, 1255—1260.
• Seiler, T-B; Schulze, T.; Hollert, H. “El riesgo de alterar muestras de suelo y sedimentos tras la preparación del extracto para investigaciones analíticas y bioanalíticas—una revisión”, Anal. Bioanal. Chem. 2008, 390, 1975—1985.

Los siguientes textos y artículos proporcionan información adicional sobre los métodos para separar analitos e interferentes.

• “Guía para la Extracción en Fase Sólida”, Boletín 910, Sigma-Aldrich, 1998.
• “Microextracción en Fase Sólida: Teoría y Optimización de las Condiciones”, Boletín 923, Sigma-Aldrich, 1998.
• Microwave-Enhanced Chemistry: Fundamentals, Sample Preparation, and Applications, Kingston, H. M.; Haswell, S. J., eds.; American Chemical Society: Washington, D.C., 1997.
• Anderson, R. Pretratamiento y separación de muestras, Wiley: Chichester, 1987.
• Bettiol, C.; Stievano, L.; Bertelle, M.; Delfino, F.; Argese, E. “Evaluación de los procedimientos de extracción ácida asistida por microondas para la determinación del contenido de metales y la biodisponibilidad potencial en sedimentos”, Appl. Geoquímica. 2008, 23, 1140—1151.
• Compton, T. R. Técnicas de Preconcentración Directa, Oxford Science Publicaciones: Oxford, 1993.
• Compton, T. R. Técnicas de preconcentración de formación de complejos, Oxford Science Publicaciones: Oxford, 1993.
• Hinshaw, J. V. “Microextracción en Fase Sólida”, LC•GC Europe 2003, diciembre, 2—5.
• Karger, B. L.; Snyder, L. R.; Harvath, C. Una introducción a la ciencia de la separación, Wiley-Interscience: N. Y.; 1973.
• Mayores, R. E.; Raynie, D. E. “Preparación de muestras y extracción en fase sólida”, LC•GC 1997, 15, 1106—1117.
• Luque de Castro, M. D.; Priego-Capote, F.; Sánchez-Ávila, N. “¿Está viva la diálisis como técnica de separación basada en membrana?” Tendencias Anal. Chem. 2008, 27, 315—326.
• Mary, P.; Studer, V.; Tabeling, P. “Microfluídico a Base de Gotas Líquido—Extracción Líquida”, Anal. Chem. 2008, 80, 2680—2687.
• Miller, J. M. Métodos de Separación en Análisis Químico, Wiley-Interscience: N. Y.; 1975.
• Morrison, G. H.; Freiser, H. Extracción de Solventes en Química Analítica, John Wiley and Sons: N. Y.; 1957.
• Pawliszyn, J. Microextracción en fase sólida: teoría y práctica, Wiley: NY, 1997.
• Pawliszyn, J. “Preparación de la muestra: ¿Quo Vadis?” Anal. Chem. 2003, 75, 2543—2558.
• Sulcek, Z.; Povondra, P. Métodos de descomposición en análisis inorgánicos; CRC Press: Boca Raton, FL, 1989.
• Theis, A. L.; Waldack, A. J.; Hansen, S. M.; Jeannot, M. A. “Microextracción por solvente del espacio de cabeza”, Anal. Chem. 2001, 73, 5651—5654.
• Thurman, E. M.; Mills, M. S. Extracción en fase sólida: principios y práctica, Wiley: NY, 1998.
• Zhang, Z.; Yang, M.; Pawliszyn, J. “Microextracción en fase sólida”, Anal. Chem. 1994, 66, 844A—853A.