7: Obtención y Preparación de Muestras para Análisis
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Cuando utilizamos un método analítico para resolver un problema, no hay garantía de que obtenga resultados precisos o precisos. Al diseñar un método analítico consideramos fuentes potenciales de error determinado y error indeterminado, y tomamos medidas apropiadas, como los blancos de reactivos y la calibración de instrumentos, para minimizar su efecto. ¿Por qué un método analítico cuidadosamente diseñado podría dar malos resultados? Una posible razón es que es posible que no hayamos tenido en cuenta los errores asociados con la muestra. Si recolectamos la muestra equivocada, o si perdemos analito cuando preparamos la muestra para su análisis, entonces introducimos una fuente de error determinada. Si no conseguimos recolectar suficientes muestras, o si recolectamos muestras del tamaño incorrecto, entonces la precisión de nuestro análisis puede sufrir. En este capítulo consideramos cómo recolectar muestras y cómo prepararlas para su análisis.
- 7.1: La importancia del muestreo
- Si las muestras individuales no representan con precisión la población de la que se extraen —población que llamamos población objetivo— entonces incluso un análisis cuidadoso producirá un resultado inexacto. Extrapolar un resultado de una muestra a su población objetivo siempre introduce un determinado error de muestreo. Para minimizar este error de muestreo determinado, debemos recolectar la muestra correcta.
- 7.2: Diseño de un Plan de Muestreo
- Un plan de muestreo debe apoyar los objetivos de un análisis. Un científico de materiales interesado en caracterizar la química de la superficie de un metal es más probable que elija una superficie recién expuesta, creada al escindir la muestra al vacío, que una superficie previamente expuesta a la atmósfera. En un análisis cualitativo, una muestra no necesita ser idéntica a la sustancia original si hay suficiente analito presente para asegurar su detección.
- 7.3: Implementación del Plan de Muestreo
- Implementar un plan de muestreo generalmente implica tres pasos: retirar físicamente la muestra de su población objetivo, preservar la muestra y preparar la muestra para su análisis.
- 7.4: Separación del Análito de Interferentes
- Cuando un método analítico es selectivo para el analito, analizar una muestra es una tarea relativamente sencilla. Por ejemplo, un análisis cuantitativo de glucosa en miel es relativamente fácil de realizar si el método es selectivo para la glucosa, incluso en presencia de otros azúcares reductores, como la fructosa. Desafortunadamente, pocos métodos analíticos son selectivos hacia una sola especie; por lo tanto, debemos separar analitos de interferentes.
- 7.5: Teoría General de la Efiiciencia de Separación
- El objetivo de una separación analítica es eliminar el analito o el interferente de la matriz de la muestra. Para lograr esta separación debemos identificar al menos una diferencia significativa entre las propiedades químicas o físicas del analito y del interferente. Sin embargo, una diferencia significativa en las propiedades no es suficiente para efectuar una separación si las condiciones que favorecen la extracción de interferente de la muestra también eliminan una pequeña cantidad de analito.
- 7.6: Clasificación de las técnicas de separación
- Podemos separar un analito y un interferente si hay una diferencia significativa en al menos una de sus propiedades químicas o físicas, tales como tamaño, masa o densidad, la capacidad de formar complejos, un cambio en el estado físico, un cambio en el estado químico, o la capacidad de partición entre fases.
- 7.7: Extracciones Líquido-Líquido
- La extracción líquido-líquido es una importante técnica de separación para laboratorios ambientales, clínicos e industriales. En una simple extracción líquido-líquido, el soluto se divide entre dos fases inmiscibles. Una fase suele ser un disolvente acuoso y la otra fase es un disolvente orgánico, tal como el pentano utilizado para extraer trihalometanos del agua.
- 7.8: Separación Versus Preconcentración
- Dos problemas analíticos comunes son los componentes de la matriz que interfieren con el análisis de un analito y un analito con una concentración que es demasiado pequeña para analizarlo con precisión. Como hemos aprendido en este capítulo, podemos usar una separación para resolver el primer problema. Curiosamente, a menudo podemos usar una separación para resolver el segundo problema también.
- 7.9: Problemas
- Problemas de fin de capítulo para poner a prueba su comprensión de los temas de este capítulo.
- 7.10: Recursos adicionales
- Un compendio de recursos para acompañar temas de este capítulo.
- 7.11: Resumen de capítulos y términos clave
- Resumen de los temas principales del capítulo y una lista de términos clave introducidos en este capítulo.