15.5: Problemas

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1. Hacer una lista de buenas prácticas de laboratorio para el laboratorio que acompaña a este curso, u otro laboratorio si este curso no tiene un laboratorio asociado. Explique la justificación de cada elemento de su lista.

2. Escribir directivas que describen buenas prácticas de medición para (a) una bureta, para (b) un medidor de pH y para (c) un espectrofotómetro.

3. Un método de absorción atómica para el análisis de plomo en un agua residual industrial tiene un límite de detección de método de 10 ppb. La relación entre la absorbancia y la concentración de plomo, determinada a partir de una curva de calibración, es

\[A=0.349 \times(\text{ppm Pb}) \nonumber\]

El análisis de una muestra por duplicado da valores de absorbancia de 0.554 y 0.516. ¿Es aceptable la precisión entre estos dos duplicados en función de los límites de la Tabla 15.3.1?

4. Se obtuvieron los siguientes datos para el análisis por duplicado de un estándar de 5.00 ppm NO ₃ ^—.

muestra	\(X_1\)(ppm)	\(X_2\)(ppm)
1	\ (X_1\) (ppm) ">5.02	\ (X_2\) (ppm) ">4.90
2	\ (X_1\) (ppm) ">5.10	\ (X_2\) (ppm) ">5.18
3	\ (X_1\) (ppm) ">5.07	\ (X_2\) (ppm) ">4.95
4	\ (X_1\) (ppm) ">4.96	\ (X_2\) (ppm) ">5.01
5	\ (X_1\) (ppm) ">4.88	\ (X_2\) (ppm) ">4.98
6	\ (X_1\) (ppm) ">5.04	\ (X_2\) (ppm) ">4.97

Calcular la desviación estándar para estas muestras duplicadas. Si el límite máximo para la desviación estándar relativa es de 1.5%, ¿son aceptables estos resultados?

5. González y sus colegas desarrollaron un método voltamétrico para la determinación de terc- butilhidroxianisol (BHA) en chicle [Gonzalez, A.; Ruiz, M. A.; Yanez-Sedeno, P.; Pingarron, J. M. Anal. Chim. Acta 1994, 285, 63—71.]. El análisis de una goma de mascar comercial dio un resultado de 0.20 mg/g. Para evaluar la precisión de estos resultados, los autores realizaron cinco recuperaciones de espiga, agregando una cantidad de BHA equivalente a 0.135 mg/g a cada muestra. Las concentraciones de BHA determinadas experimentalmente en estas muestras se reportaron como 0.342, 0.340, 0.340, 0.324 y 0.322 mg/g. Determinar el porcentaje de recuperación para cada muestra y el porcentaje medio de recuperación.

6. Se analiza una muestra siguiendo el protocolo mostrado en la Figura 15.4.1 utilizando un método con un límite de detección de 0.05 ppm. La relación entre la señal analítica, S _meas, y la concentración del analito en partes por millón, C _A, determinada a partir de una curva de calibración, es

\[S_{meas}=0.273 \times C_{A} \nonumber\]

Responda las siguientes preguntas si el límite para una recuperación exitosa del pico es de ± 10%:

(a) Se añade un blanco de campo con el analito a una concentración de 2.00 ppm y se devuelve al laboratorio. El análisis del blanco de campo con picos da una señal de 0.573. ¿Es aceptable la recuperación de picos para el blanco de campo?

b) El análisis de un espacio en blanco de campo con punta es inaceptable. Para determinar la fuente del problema, se prepara un blanco de método de adición añadiendo agua destilada con el analito a una concentración de 2.00 ppm. El análisis del método de punta en blanco da una señal de 0.464. ¿La fuente del problema está en el laboratorio o en el campo?

(c) El análisis para una muestra de campo enriquecida, B _SF_, es inaceptable. Para determinar la fuente del problema, la muestra se agrega en el laboratorio agregando suficiente analito para aumentar la concentración en 2.00 ppm. El análisis de la muestra antes y después del pico da señales de 0.456 para B y una señal de 1.03 para B _SL. Considerando estos datos, ¿cuál es la fuente más probable del error sistemático?

7. Se obtuvieron los siguientes datos para el análisis repetitivo de un estándar estable [Standard Methods for the Analysis of Waters and Wastewaters, American Public Health Association: Washington, D. C., 18th Ed., 1992. Los datos son del Cuadro 1030:I].

muestra	\(X_i\)(ppm)	muestra	\(X_i\)(ppm)	muestra	\(X_i\)(ppm)
1	\ (x_i\) (ppm) ">35.1	10	\ (x_i\) (ppm) ">35.0	18	\ (x_i\) (ppm) ">36.4
2	\ (x_i\) (ppm) ">33.2	11	\ (x_i\) (ppm) ">31.4	19	\ (x_i\) (ppm) ">32.1
3	\ (x_i\) (ppm) ">33.7	12	\ (x_i\) (ppm) ">35.6	20	\ (x_i\) (ppm) ">38.2
4	\ (x_i\) (ppm) ">35.9	13	\ (x_i\) (ppm) ">30.2	21	\ (X_i\) (ppm) ">33.1
5	\ (x_i\) (ppm) ">33.5	14	\ (x_i\) (ppm) ">32.7	22	\ (x_i\) (ppm) ">34.9
6	\ (x_i\) (ppm) ">34.5	15	\ (x_i\) (ppm) ">31.1	23	\ (x_i\) (ppm) ">36.2
7	\ (x_i\) (ppm) ">34.4	16	\ (x_i\) (ppm) ">34.8	24	\ (x_i\) (ppm) ">34,0
8	\ (X_i\) (ppm) ">34,3	17	\ (X_i\) (ppm) ">34,3	25	\ (x_i\) (ppm) ">33.8
9	\ (x_i\) (ppm) ">31.8		\ (x_i\) (ppm) ">		\ (x_i\) (ppm) ">

Construir una tabla de control de propiedades para estos datos y evaluar el estado del control estadístico.

8. Se obtuvieron los siguientes datos para las recuperaciones repetitivas de picos de muestras de campo [Standard Methods for the Analysis of Waters and Wastewaters, American Public Health Association: Washington, D. C., 18th Ed., 1992. Los datos son del Cuadro 1030:II].

muestra	% de recuperación	muestra	% de recuperación	muestra	% de recuperación
1	94.6	10	104.6	18	104.6
2	93.1	11	123.8	19	91.5
3	100.0	12	93.8	20	83.1
4	122.3	13	80.0	21	100.8
5	120.8	14	99.2	22	123.1
6	93.1	15	101.5	23	96.2
7	117.7	16	74.6	24	96.9
8	96.2	17	108.5	25	102.3
9	73.8

Construir una tabla de control de propiedades para estos datos y evaluar el estado del control estadístico.

9. Se obtuvieron los siguientes datos para el análisis duplicado de un estándar estable [Standard Methods for the Analysis of Waters and Wastewaters, American Public Health Association: Washington, D. C., 18th Ed., 1992. Los datos son del Cuadro 1030:I].

muestra	\(X_1\)(ppm)	\(X_2\)(ppm)	muestra	\(X_1\)(ppm)	\(X_2\)(ppm)
1	\ (X_1\) (ppm) ">50	\ (X_2\) (ppm) ">46	14	\ (X_1\) (ppm) ">36	\ (X_2\) (ppm) ">36
2	\ (X_1\) (ppm) ">37	\ (X_2\) (ppm) ">36	15	\ (X_1\) (ppm) ">47	\ (X_2\) (ppm) ">45
3	\ (X_1\) (ppm) ">22	\ (X_2\) (ppm) ">19	16	\ (X_1\) (ppm) ">16	\ (X_2\) (ppm) ">20
4	\ (X_1\) (ppm) ">17	\ (X_2\) (ppm) ">20	17	\ (X_1\) (ppm) ">18	\ (X_2\) (ppm) ">21
5	\ (X_1\) (ppm) ">32	\ (X_2\) (ppm) ">34	18	\ (X_1\) (ppm) ">26	\ (X_2\) (ppm) ">22
6	\ (X_1\) (ppm) ">46	\ (X_2\) (ppm) ">46	19	\ (X_1\) (ppm) ">35	\ (X_2\) (ppm) ">36
7	\ (X_1\) (ppm) ">26	\ (X_2\) (ppm) ">28	20	\ (X_1\) (ppm) ">36	\ (X_2\) (ppm) ">25
8	\ (X_1\) (ppm) ">26	\ (X_2\) (ppm) ">30	21	\ (X_1\) (ppm) ">49	\ (X_2\) (ppm) ">51
9	\ (X_1\) (ppm) ">61	\ (X_2\) (ppm) ">58	22	\ (X_1\) (ppm) ">33	\ (X_2\) (ppm) ">32
10	\ (X_1\) (ppm) ">44	\ (X_2\) (ppm) ">45	23	\ (X_1\) (ppm) ">40	\ (X_2\) (ppm) ">38
11	\ (X_1\) (ppm) ">40	\ (X_2\) (ppm) ">44	24	\ (X_1\) (ppm) ">16	\ (X_2\) (ppm) ">13
12	\ (X_1\) (ppm) ">36	\ (X_2\) (ppm) ">35	25	\ (X_1\) (ppm) ">39	\ (X_2\) (ppm) ">42
13	\ (X_1\) (ppm) ">29	\ (X_2\) (ppm) ">31		\ (X_1\) (ppm) ">	\ (X_2\) (ppm) ">