3.3: Elección de Solvente
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El procedimiento de cristalización es posible ya que la mayoría de los sólidos tienden a volverse más solubles en disolventes a medida que aumenta su temperatura.
- 3.3A: Perfil de Temperatura Ideal
- Para la mejor cristalización, el compuesto debe ser muy soluble en el disolvente caliente y mínimamente soluble (o insoluble) en el disolvente frío.
- 3.3B: Procedimientos generales para eliminar impurezas
- la cristalización funciona bien como técnica de purificación si las impurezas están presentes en cantidades muy pequeñas (menos de 5 mol% del sólido), o si las impurezas tienen un perfil de solubilidad muy diferente del compuesto deseado. Las impurezas se pueden eliminar fácilmente si son mucho más solubles o mucho menos solubles en el disolvente que el compuesto de interés.
- 3.3C: Determinar qué solvente usar
- El factor más importante en el éxito de la cristalización es probablemente el disolvente elegido. Además de tener las propiedades de solubilidad cruciales para la cristalización (el compuesto debe ser soluble en el disolvente caliente y lo más insoluble posible en el disolvente frío), existen otros factores que determinan un disolvente apropiado.
- 3.3D: Uso de datos de solubilidad
- Si no está siguiendo un procedimiento en el que se haya especificado un disolvente de cristalización, puede ser útil consultar los datos de solubilidad para el compuesto deseado. Se pueden encontrar datos cualitativos (y a veces cuantitativos) de solubilidad para muchos compuestos en el CRC y el índice de Merck.
- 3.3E: Prueba Experimental de Solventes
- Para determinar experimentalmente un solo disolvente para cristalización, utilice el siguiente procedimiento.
- 3.3F: Solventes Mixtos
- Cuando no se puede encontrar un solo disolvente que cumpla con todos los criterios para la cristalización, puede ser posible usar un disolvente mixto. Se elige un par de solventes: uno en el que el compuesto es soluble (llamado el “solvente soluble”), y uno en el que el compuesto es insoluble (llamado el “solvente insoluble”). Los dos disolventes deben ser miscibles entre sí para que su solubilidad entre sí no limite las proporciones utilizadas.