3.3E: Prueba Experimental de Solventes
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Para determinar experimentalmente un solo disolvente para cristalización, utilice el siguiente procedimiento. En la Figura 3.11 se muestra un diagrama de flujo que describe este proceso.
- Colocar\(100 \: \text{mg}\) el sólido a cristalizar en un tubo\(3 \: \text{mL}\) de ensayo y añadir disolvente. (Estas cantidades corresponden a la pauta habitual de solubilidad, donde un compuesto se considera “soluble” si\(3 \: \text{g}\) de compuesto se disuelve en\(100 \: \text{mL}\) disolvente). Nota: las cantidades pueden ser redimensionadas dependiendo de la disponibilidad del compuesto.
- Mientras sostiene el tubo de ensayo por la parte superior, deslice el tubo para mezclar vigorosamente el contenido.
- Si el sólido se disuelve completamente a temperatura ambiente, el disolvente no funcionará para la cristalización ya que necesita ser insoluble cuando está frío. Si el sólido parece permanecer insoluble, el disolvente puede funcionar.
- Llevar a ebullición el sólido suspendido en el disolvente usando un baño de vapor o baño de agua caliente. Si el sólido se disuelve cuando el solvente está hirviendo, puede funcionar para la cristalización ya que necesita ser soluble cuando está caliente. Si nunca se disuelve en el solvente caliente, el solvente no funcionará.
- Si el sólido se disuelve en el disolvente caliente, deja que se enfríe a temperatura ambiente y luego sumérgelo en un baño de hielo durante 10-20 minutos. Si la mayoría de los cristales regresan, el solvente debería funcionar para la cristalización. Si regresan pocos o ningún cristal, intente rayar el matraz con una varilla agitadora de vidrio para iniciar la cristalización. Si los cristales aún no regresan, el solvente no funcionará para la cristalización.
Este procedimiento de ensayo se muestra para\(\ce{N}\) -bromosuccinimida en la Figura 3.12, utilizando agua como disolvente.
