4.6: Procedimientos paso a paso para extracciones

Extracción individual

Figura 4.20: Progreso de la extracción del rojo de metilo (el compuesto coloreado) de la capa acuosa ácida (fondo) a la capa orgánica (arriba). Las inversiones se realizaron lentamente para ver la extracción paso a paso. Incluso con una mezcla suave, el rojo de metilo extrae rápidamente.

Las imágenes de esta sección muestran una sola extracción de rojo de metilo (compuesto coloreado, Figura 4.21) de una solución acuosa (capa inferior) a acetato\(25 \: \text{mL}\) de etilo (capa superior). La solución acuosa originalmente tiene un color rosa, ya que el rojo de metilo aparece rojo en solución ácida (la solución acuosa estaba hecha de\(50 \: \text{mL}\) agua, 5 gotas\(0.1 \: \text{M} \: \ce{HCl}\) y 5 gotas de solución indicadora de rojo de\(1\%\) metilo). El rojo de metilo tiene un coeficiente de reparto grande y se extrae de la capa acuosa al acetato de etilo en este proceso.

Figura 4.21: Estructura del rojo de metilo en solución altamente ácida.

Figura 4.22: Estudiantes de química orgánica utilizando embudos separatorios.

Figura 4.23: a) Embudo separador, b) Orden correcto de los componentes de la llave de paso, c) Llave de paso de vidrio, d) Embudo en abrazadera de anillo acolchado.

Preparar la configuración (para una sola extracción)

1. Obtener un embudo separador (Figura 4.23a).
   1. Si el embudo separador tiene una llave de paso de Teflon, vuelva a montar la llave de paso si se desmonta para que se seque, colocando las piezas en el orden apropiado (Figura 4.23b). Asegúrese de que la llave de paso de Teflon esté moderadamente apretada para que aún pueda girar fácilmente, pero no esté tan suelta como para que el líquido pueda filtrarse alrededor de la articulación.
   2. Si usa una llave de paso de vidrio (Figura 4.23c), es probable que no necesite más preparación. Debe haber una capa muy delgada de grasa utilizada para sellar la llave de paso y evitar que se congele. Si están disponibles tanto las llaves de paso de vidrio como de teflón, el teflón es una mejor opción ya que siempre existe la posibilidad de que el disolvente disuelva la grasa utilizada con las llaves de paso de vidrio y contamine la muestra.
   3. También obtenga un tapón (Teflon o vidrio molido) que encaje bien en la junta superior del embudo (Figura 4.23a).
2. Coloque el embudo separador en una abrazadera de anillo unida a un soporte de anillo o celosía. Los embudos son fáciles de romper, así que amortigua el embudo en la abrazadera metálica usando trozos de goma ranurada o tubos de plástico (Figura 4.23d).

Figura 4.24: a) Grifos cerrados y abiertos, b) Verter en líquido con embudo: observe el matraz Erlenmeyer colocado debajo como a prueba de fallas, c) Verter en el disolvente orgánico, d) Embudo separador antes de mezclar.

Agregar las soluciones (para extracción única)

3. Antes de verter algo en un embudo separador, asegúrese de que la llave de paso esté en la posición “cerrada”, donde la llave de paso es horizontal (Figura 4.24a).
   
   Como a prueba de fallas, coloque siempre un matraz Erlenmeyer debajo del embudo separador antes de verter (Figura 4.24b). Esto puede atrapar líquido en caso de que la llave de paso se deje abierta accidentalmente, o si la llave de paso está suelta y el líquido se escapa involuntariamente.
4. Usando un embudo, vierta el líquido a extraer en el embudo separador (Figuras 4.24b + 4.25). Nunca se debe usar un embudo separador con un líquido caliente o caliente.
   
   La junta de vidrio esmerilado encima de un embudo separador es más propensa a pegarse al tapón si había líquido en la junta en algún momento. Verter líquido en el embudo separador usando un embudo de tallo corto evita que la junta se humedezca, por lo que será menos probable que se congele durante la mezcla.

Figura 4.25: Estudiante agrega líquido a un embudo separador.

5. Verter una cantidad del disolvente extractivo en el embudo separador, como lo indica el procedimiento (Figura 4.24c).
   
   No es necesario utilizar cantidades precisas de disolvente para extracciones, y los volúmenes se pueden medir en un cilindro graduado. Si un procedimiento requiere\(20 \: \text{mL}\) de solvente, es aceptable si entre\(20\) -\(25 \: \text{mL}\) se usa cada vez.

Figura 4.26: a) Sostener el embudo separador antes de agitar, b) Invertir el embudo para mezclar los componentes, c) Ventilación para liberar presión.

Mezcle las soluciones (para extracción simple)

6. Coloque el tapón en el embudo, y sostenga el embudo de tal manera que los dedos de una mano cubran firmemente el tapón, mientras que la otra mano agarra la parte inferior del embudo (Figura 4.26a).
7. Invierta suavemente el embudo (Figura 4.26b) y arremoline un poco la mezcla.
   
   Aunque no es raro que algún líquido se infiltre en la junta de vidrio esmerilado cuando se invierte, debe ser mínimo. Si el líquido gotea sobre tus dedos o guantes al invertir el embudo, probablemente el tapón tenga el tamaño incorrecto.
8. La presión puede acumularse dentro del embudo separador cuando se mezclan las soluciones, por lo que inmediatamente después de arremolinarse, y con el embudo todavía invertido, "ventilar" el embudo abriendo brevemente la llave de paso para permitir una liberación de presión (Figura 4.26c).
   
   La presión se acumula en el embudo a medida que el disolvente se evapora en el espacio superior y aporta vapor adicional a la presión inicial de\(\sim\) 1 atmósfera de aire en el embudo. Con disolventes altamente volátiles (como el éter dietílico), se puede escuchar un “swoosh” definitivo al ventilar, y pequeñas cantidades de líquido pueden incluso chisporrotear la llave de paso. Si el líquido escupe la llave de paso, trate de permitir que vuelva a drenar al embudo. El ruido asociado con la ventilación normalmente cesa después de la segunda o tercera inversión, ya que el espacio superior se satura con vapores de disolvente y las presiones dentro y fuera del embudo se igualan.
   
   Nota de seguridad: Nunca apunte la llave de paso hacia alguien mientras desahogas, ya que es posible que algún líquido pueda salpicar sobre él o ella.
9. Cierre la llave de paso y mezcle las soluciones un poco más vigorosamente, deteniéndose periódicamente para ventilar el sistema.
   
   Existen diferencias de opinión sobre cuán vigorosamente deben mezclarse las soluciones en los embudos separatorios, y por cuánto tiempo. Como guía general, una mezcla suave durante 10-20 segundos debería ser suficiente. Con algunas soluciones (por ejemplo, diclorometano), se debe tener cuidado de no agitar demasiado vigorosamente, ya que estas soluciones a menudo forman emulsiones (donde la interfaz entre las soluciones no aclara). Con soluciones propensas a emulsiones, un embudo se debe balancear suavemente durante un minuto.
10. Coloque el embudo separador en posición vertical en la abrazadera de anillo para permitir que las capas se separen completamente. La interfaz entre las capas debe asentarse con bastante rapidez, a menudo dentro de los 10 segundos más o menos. Si la interfaz está nublada o no está bien definida (se ha formado una emulsión), consulte la sección de solución de problemas para obtener consejos.

Figura 4.27: a) Quitar el tapón antes de drenar el embudo, b) Drenar a la interfaz, c) Aferrarse gotitas (usando un sistema diferente), d) Detener cuando la interfaz está en la llave de paso.

Separar las capas (para una sola extracción)

11. El líquido no drenará bien de un embudo separador si el tapón permanece encendido, ya que el aire no puede ingresar al embudo para reemplazar el líquido desplazado. Si el líquido drenara del embudo sin reemplazarlo por un volumen igual de aire, se formaría una presión negativa en el embudo. Así, antes de drenar el líquido de un embudo separador, retire el tapón (Figura 4.27a).
12. Drene la mayor parte de la capa inferior en un matraz Erlenmeyer limpio, colocando la abrazadera anular de manera que la punta del embudo separador quede encajada en el matraz Erlenmeyer para evitar salpicaduras (Figura 4.27b). Deje de drenar cuando la interfaz esté dentro\(1 \: \text{cm}\) de la parte inferior de la llave de paso.
13. Gire suavemente el embudo para desalojar las gotitas que se aferran al vidrio (Figura 4.27c). Se puede usar una varilla de agitación de vidrio para derribar gotitas persistentes.
14. Drenar aún más la capa inferior, deteniéndose cuando la interfaz apenas ingresa a la cámara de la llave de paso (Figura 4.27d). Etiquete el matraz Erlenmeyer (por ejemplo, “capa inferior”).
    
    Al etiquetar matraces, a menudo es mejor usar terminología que sea correcta sin lugar a dudas, como “capa superior” o “capa inferior”. Si las capas están etiquetadas con declaraciones como “capa orgánica” o “capa acuosa”, es posible que las capas hayan sido identificadas incorrectamente. Puede ser mejor usar declaraciones combinadas como “capa orgánica superior” ya que es bastante útil para rastrear las capas acuosa y orgánica. Si las capas han sido identificadas incorrectamente, al menos la parte “superior” de la etiqueta siempre será correcta.
    
    Los matraces se pueden etiquetar con cinta de etiquetado o escribiendo directamente sobre el vidrio con un marcador permanente (por ejemplo, Sharpie). La tinta del marcador se puede quitar del vidrio frotándolo con un KimWipe humedecido con un poco de acetona.

Figura 4.28: a) Verter la capa superior, b) Capas etiquetadas, c) Secar el embudo separador con una llave de paso desmontada.

15. Vierta la capa superior de la parte superior del embudo separador en otro matraz Erlenmeyer limpio (Figura 4.28a), asegurándose de etiquetar nuevamente este matraz (Figura 4.28b).
    
    Es una técnica adecuada drenar la capa inferior a través de la llave de paso, y verter la capa superior desde la parte superior del embudo. Este método minimiza la remezcla de las soluciones, ya que solo la capa inferior toca el tallo del embudo.
16. Nunca tires ningún líquido de una extracción hasta que estés absolutamente seguro de que tienes el compuesto deseado. Las capas no deseadas se pueden desechar adecuadamente cuando el compuesto deseado esté en sus manos (por ejemplo, después de que el evaporador rotatorio haya eliminado el disolvente).
    
    Los errores cometidos durante las extracciones (por ejemplo, continuar con la capa incorrecta), se pueden resolver siempre y cuando las soluciones no se hayan colocado en el contenedor de residuos. Las capas también deben guardarse hasta después de la evaporación debido a que el compuesto deseado puede no ser muy soluble en el disolvente utilizado. Si el compuesto no logró extraer en un disolvente, podría probarse posteriormente otro disolvente, nuevamente solo si las capas aún no se hubieran desechado.

Limpieza (para extracción simple)

17. Para limpiar un embudo separador, primero enjuáguelo con acetona en un contenedor de desechos. Luego lava el embudo con agua y jabón en tu mesa. Desmonte la llave de paso de Teflon (si se usa). Después de enjuagar con agua destilada, deja que las partes se sequen separadas en tu casillero (Figura 4.28c).

Resumen de extracción única

Cuadro 4.3: Resumen procesal para extracción única.

Use tubos ranurados para amortiguar el embudo separador en la abrazadera de anillo. Cierre la llave de paso en el embudo separador y coloque un matraz Erlenmeyer debajo de la configuración, en caso de que gotee. En el embudo separador vierta el líquido a extraer usando un embudo: esto evita que el líquido entre en la junta de vidrio esmerilado lo que puede hacer que se pegue. Vierte el disolvente extractivo en el embudo.	Sostenga el embudo separador para que sus dedos cubran firmemente el tapón. Invierta el embudo y agite suavemente durante 10-20 segundos. Periódicamente “ventilar” el embudo (abra la llave de paso mientras se invierte para liberar presión). Nunca apunte la propina a alguien mientras desaplíe.	Devuelva el embudo separador a la abrazadera de anillo y permita que las capas se separen. Retire el tapón (de lo contrario no se drenará). Escurrir la mayor parte de la capa inferior en un matraz Erlenmeyer. Deténgase cuando aproximadamente\(1 \: \text{cm}\) la capa inferior esté en el embudo y haga un remolino para desalojar las gotitas que se aferran. Drene el resto de la capa inferior, deteniéndose cuando la interfaz está dentro de la llave de paso.	Etiquete el matraz (por ejemplo, “capa acuosa inferior”). Vierta la capa superior en otro matraz Erlenmeyer (y etiquételo). No tires ninguna capa hasta que estés seguro de haber logrado el objetivo de la extracción.

Extracciones múltiples

La capa orgánica está en la parte superior

En esta sección se encuentran instrucciones paso a paso sobre cómo extraer una solución acuosa con un disolvente orgánico que sea menos denso que el agua (la capa orgánica estará en la parte superior). Como ejemplo, se escriben las instrucciones para extraer una solución acuosa tres veces usando éter\(25 \: \text{mL}\) dietílico cada vez (éter\(3 \times 25 \: \text{mL}\) dietílico). Un resumen procesal de las dos primeras extracciones se encuentra en la Figura 4.29.

Figura 4.29: Dos extracciones cuando la capa orgánica está en la parte superior.

Extracción #1

1. Realice una sola extracción usando aproximadamente\(25 \: \text{mL}\) éter dietílico (no es necesaria una cantidad exacta), como se describió anteriormente, asegurándose de etiquetar adecuadamente cada capa (por ejemplo, “capa orgánica superior” y “capa acuosa inferior”).

Extracción #2

2. Devuelva la capa acuosa al embudo separador. No hay necesidad de lavar el embudo entre extracciones.
3. Añadir una\(25 \: \text{mL}\) porción fresca de éter dietílico al embudo de separación. Tapar el embudo, invertir y agitar con ventilación, luego dejar que las capas se separen.
   
   En este paso, debe haber dos capas en el embudo separador. Si dos capas no están presentes, es probable que la capa incorrecta se haya agregado al embudo en el paso 2 (un error común). Una forma de probar si esto fue el error es agregar un poco de agua de una botella de chorro. Si la capa devuelta al embudo separador es la capa orgánica (incorrecta), el agua de la botella de chorro no se mezclará con la solución, y en su lugar caerá como gotitas al fondo.
   
   Si la capa orgánica (incorrecta) fue devuelta accidentalmente al embudo separador, no se hace daño, ya que la capa orgánica simplemente se diluyó. Vuelva a verter el líquido en el matraz diseñado para la capa orgánica y, en su lugar, agregue la solución acuosa al embudo.
4. Escurrir la capa acuosa inferior en un matraz Erlenmeyer: es aceptable usar el mismo matraz que se utilizó para la capa acuosa en la primera extracción (que puede haber sido etiquetado como “capa acuosa inferior”).
5. Dado que es más común combinar las capas orgánicas en múltiples extracciones, la capa orgánica superior se puede verter fuera del embudo separador en el mismo matraz que se utilizó para la capa orgánica en la primera extracción (que puede haber sido etiquetado como “capa orgánica superior”). En este matraz, debe haber aproximadamente\(50 \: \text{mL}\) de éter dietílico de las dos extracciones.

Extracción #3

6. Repetir la extracción por tercera vez añadiendo la capa acuosa de la segunda extracción al embudo separador, seguido de otra\(25 \: \text{mL}\) porción fresca de éter dietílico. Tapar el embudo, invertir y agitar con ventilación, luego dejar que las capas se separen.
7. Escurrir la capa acuosa en el matraz apropiado, y nuevamente verter la capa superior en el matraz de capa orgánica, donde debe haber aproximadamente\(75 \: \text{mL}\) de éter dietílico de las tres extracciones.

La capa orgánica está en la parte inferior

En esta sección se encuentran instrucciones paso a paso sobre cómo extraer una solución acuosa con un disolvente orgánico que sea más denso que el agua (la capa orgánica estará en la parte inferior). A modo de ejemplo, se escriben las instrucciones para extraer una solución acuosa tres veces usando\(25 \: \text{mL} \: \ce{CH_2Cl_2}\) cada vez (\(3 \times 25 \: \text{mL} \: \ce{CH_2Cl_2}\), Figura 4.30).

Figura 4.30: Dos extracciones cuando la capa orgánica está en el fondo.

Extracción #1

1. Realizar una sola extracción utilizando aproximadamente\(25 \: \text{mL}\) diclorometano (\(\ce{CH_2Cl_2}\), no es necesaria una cantidad exacta), como se describió anteriormente, con las siguientes diferencias:
   1. Como\(\ce{CH_2Cl_2}\) es propenso a las emulsiones, invierta el embudo y agite suavemente durante un minuto con ventilación.
   2. Después de dejar que las capas se separen en el embudo, drene la capa orgánica inferior en un matraz Erlenmeyer limpio (y etiquetar el matraz, por ejemplo, “capa orgánica inferior”). No drene la capa acuosa superior del embudo.

Extracción #2

2. A la capa acuosa que queda en el embudo, agregar una\(25 \: \text{mL}\) porción fresca de diclorometano. Tapar el embudo, invertir y agitar suavemente durante 1 minuto con ventilación, luego dejar que las capas se separen.
3. Dado que es más común combinar las capas orgánicas en múltiples extracciones, la capa orgánica inferior se puede drenar desde el embudo de separación al mismo matraz que se utilizó para la capa orgánica en la primera extracción (que puede haber sido etiquetada como “capa orgánica inferior”). En este matraz, debe haber aproximadamente diclorometano\(50 \: \text{mL}\) de las dos extracciones.

Extracción #3

4. Repetir la extracción añadiendo otra\(25 \: \text{mL}\) porción fresca de diclorometano a la capa acuosa en el embudo separador. Tapar el embudo, invertir y agitar suavemente con ventilación, luego dejar que las capas se separen.
5. Escurrir la capa orgánica inferior en el matraz utilizado anteriormente, donde debe haber aproximadamente diclorometano\(75 \: \text{mL}\) de las tres extracciones.

Solución de problemas

En esta sección se describen problemas comunes y soluciones en las extracciones.

Solo hay una capa

La razón más común para tener una sola capa en un embudo separador cuando debería haber dos (como en cuando el procedimiento te dice que “separes las capas”), es haber cometido un error. Lo que probablemente sucedió es que se agregó la capa equivocada al embudo de separación; por ejemplo, la capa orgánica se agregó sin saberlo en lugar de la capa acuosa. Cuando se agrega disolvente orgánico a una capa orgánica en el embudo de decantación, el resultado es solo una capa. ¡El error se puede remediar siempre y cuando las capas aún no hayan sido desechadas! Si se agrega la capa correcta al embudo, todo saldrá bien según lo planeado.

Para evitar cometer este error en el futuro, asegúrese de etiquetar los matraces Erlenmeyer. Además, asegúrate de nunca tirar una capa hasta que estés absolutamente seguro de que has hecho todo correctamente.

Una razón ocasional por la que solo se forma una capa en un embudo separador es si hay grandes cantidades de compuestos presentes que se disuelven en ambos disolventes, por ejemplo si están presentes grandes cantidades de etanol, que se disuelven bien tanto en disolventes acuosos como orgánicos. En esta situación, el mejor enfoque es eliminar el compuesto problemático (es decir, el etanol) en un evaporador rotatorio antes de la extracción.

Hay Tres Capas

La razón más común de tres capas en un embudo separador es la mezcla inadecuada (Figura 4.31a). Si el embudo se agita con más vigor probablemente se asentará en dos capas (Figura 4.31b).

También es posible que una tercera capa media sea una emulsión, donde las dos capas no estén completamente separadas.

Figura 4.31: a) Tres capas iniciales de mezcla inadecuada, b) Dos capas resultantes de una mezcla más vigorosa.

Hay material insoluble en la interfaz

Una pequeña cantidad de película insoluble entre dos capas no es infrecuente durante una extracción. Los materiales poliméricos tienden a descansar entre capas, ya que las interacciones con los disolventes se minimizan en la interfaz. Una película menor no es algo de lo que preocuparse porque si una pequeña cantidad la convierte en la capa orgánica, una etapa posterior de secado y filtración a menudo la eliminará.

La interfaz no se puede ver

En ocasiones los compuestos en un embudo separador son tan oscuros que oscurecen la interfaz entre las dos capas. Si esto sucede, hay varios métodos que podrían ayudarte a ver la interfaz. Una es sostener el embudo separador hasta la luz, o hacer brillar una linterna sobre el cristal (Figura 4.32b). La luz adicional a veces le permite ver la interfaz. Un segundo método es observar cuidadosamente las capas mientras se inclina el embudo hacia adelante y hacia un lado (Figura 4.32c). Tu ojo a veces puede captar sutiles diferencias en la forma en que fluyen los líquidos. Un tercer método es agregar un poco más de disolvente al embudo para diluir algo una de las capas, o agregar un disolvente diferente para alterar el índice de refracción.

Figura 4.32: a) La interfaz es demasiado oscura para verla fácilmente, b) Flashlight visualiza la interfaz, c) Tilting también visualiza sutilmente la interfaz, aunque es mucho menos dramática.

Las capas no se separan bien (se forma una emulsión)

Las emulsiones son cuando pequeñas gotas de una capa se suspenden en la otra capa, lo que resulta en una interfaz distinta entre las dos capas (Figura 4.33). A menudo, una emulsión parece un desastre burbujeante cerca de la interfaz e incluso puede parecer una tercera capa de aspecto extraño.

Figura 4.33: Emulsión formada entre diclorometano y salmuera (con colorante alimentario).

Las emulsiones pueden ocurrir por varias razones:

1. La densidad de cada capa puede ser tan similar que hay una motivación débil para que los líquidos se separen.
2. Puede haber compuestos similares a jabón u otros agentes emulsionantes presentes que disuelven algunos de los componentes entre sí.

Figura 4.34: a) Una emulsión con biodiesel y metanol, b) Una emulsión con salmuera y acetato de etilo, c) Una emulsión con diclorometano y salmuera (así como colorante alimentario), d) La emulsión se resuelve después de la adición de agua que disminuye la densidad de la capa superior de salmuera.

Las emulsiones pueden ser muy difíciles de rectificar, y lo mejor es que se eviten en primer lugar agitando las soluciones que son propensas a las emulsiones (por ejemplo, diclorometano con soluciones altamente básicas o densas) suavemente en el embudo de separación. Sin embargo, si se forma una emulsión, hay algunas formas de intentar aclararlas:

1. Para emulsiones suaves, arremoline suavemente las capas e intente derribar las gotas suspendidas con una varilla de agitación de vidrio.
2. Permita que la solución se asiente por un período de tiempo (incluso hasta el siguiente período de laboratorio) si es posible. Con suficiente tiempo, algunas soluciones sí se establecen por su cuenta. Esto por supuesto puede no ser práctico.
3. Para volúmenes pequeños, use una centrífuga si hay una disponible. Una centrífuga apresura el proceso de dejar que una emulsión se asiente por sí sola. Recuerde que una centrífuga necesita ser balanceada o puede tambalearse fuera de la mesa. Divida las soluciones por igual, poniendo tubos de igual volumen opuestos entre sí dentro de la centrífuga.
4. Si se forma una emulsión porque las dos capas tienen densidades similares, intente alterar la densidad de cada capa para hacerlas más diferentes. Para ayudar a aclarar una emulsión, trate de disminuir la densidad de la capa superior o aumentar la densidad de la capa inferior.
   
   Por ejemplo, si ocurre una emulsión con acetato de etilo (capa superior) y una solución acuosa (capa inferior), agregue algo\(\ce{NaCl}\). \(\ce{NaCl}\)se disolverá en la capa acuosa y aumentará la densidad de la solución acuosa. Alternativamente agregar acetato de etilo adicional, el cual diluirá la capa orgánica y bajará su densidad. Como último recurso agregar algo de pentano, que se mezclará con la capa orgánica superior y disminuirá su densidad (el pentano es uno de los solventes orgánicos menos densos). La adición de pentano se utiliza como esfuerzo final ya que afectará negativamente la capacidad de la capa orgánica para extraer compuestos algo polares.
   
   Si ocurre una emulsión con una solución acuosa (capa superior) y diclorometano (capa inferior), agregue un poco de agua de una botella de chorro para diluir la capa superior y disminuir su densidad. Este método funcionó bien para aclarar la emulsión en la Figura 4.32c, como lo demuestra la Figura 4.32d.
5. Intente disminuir la solubilidad de un componente en el otro. Un método es agregar\(\ce{NaCl}\) o\(\ce{NH_4Cl}\) al embudo separador, que se disuelve en la capa acuosa y disminuye la capacidad de los compuestos orgánicos para disolverse en agua (“salazón”).

Extracciones a microescala

El trabajo a microescala implica la manipulación de menos\(300 \: \text{mg}\) de compuesto, y generalmente involucra volúmenes de solvente de\(5 \: \text{mL}\) o menos. Un embudo separador no sería práctico cuando se trabaja con cantidades tan pequeñas, y generalmente se usan viales cónicos (Figura 4.35) o tubos de centrífuga en su lugar.

Figura 4.35: Progreso de la extracción de rojo de metilo de la capa acuosa ácida (fondo) a la capa orgánica (arriba). Las inversiones se realizaron muy lentamente para poder ver las extracciones paso a paso. Con una mezcla incluso suave, el rojo de metilo (y por lo tanto color) extrae rápidamente.

Las imágenes de esta sección muestran la extracción\(2 \: \text{mL}\) de una solución acuosa ligeramente ácida que contiene una sola gota de solución de rojo de metilo en acetato\(2 \: \text{mL}\) de etilo. El color (rojo metilo), se extrae de la capa acuosa (fondo) a la capa de acetato de etilo (arriba).

Figura 4.36: a) Agregar disolvente al vial cónico mediante pipeta, y usar un vaso de precipitados para soportar el vial, b) Apoyar el vial con un anillo de corcho, c+d) Fijación de la tapa forrada de teflón al vial, e) Mezcla manual de capas (usando un sistema diferente).

Mezcle las soluciones (para extracción a microescala)

1. Vierta el contenido a extraer en un vial cónico, o un tubo de vidrio con un extremo cónico (por ejemplo, tubo de centrífuga). Como estos recipientes son propensos a inclinarse, use un vaso de precipitados (Figura 4.36a) o un anillo de corcho invertido (Figura 4.36b) como soporte.
2. Añadir el disolvente extractivo mediante pipeta (Figura 4.36a). Si se usa un vial cónico, las marcas de volumen en el vidrio pueden ser útiles.
3. Mezcle suavemente las dos soluciones usando uno de los siguientes métodos:
   1. Asegure firmemente una tapa en el vial (Figura 4.36c+d) luego invierta y agite el tubo durante 10-20 segundos (Figura 4.35). Los viales cónicos y los tubos de centrífuga tienden a ser menos herméticos que los embudos separatorios, por lo que no debe haber necesidad de ventilar el sistema durante la agitación a menos que\(\ce{NaHCO_3}\) se utilicen\(\ce{Na_2CO_3}\) soluciones.
   2. Alternativamente, mezcle manualmente las capas usando una pipeta. Retirar una pipeta llena de la capa inferior del vial, y luego eliminar vigorosamente la solución a través de la capa superior (Figura 4.36e). Haga esto repetidamente durante al menos un minuto. No se recomienda la mezcla manual cuando se usan solventes de bajo punto de ebullición (por ejemplo, éter dietílico), ya que el volumen a menudo disminuye drásticamente después de mezclar En su lugar, use el primer método de mezcla descrito.

Figura 4.37: a+b) Retirada de la capa inferior, con pipeta en la punta del vial, c) Eliminación de una gota residual de la capa inferior permitiendo que las capas se separen dentro de una pipeta Pasteur, d) Capas separadas.

Separar las capas (para extracción a microescala)

4. Separar las capas con una pipeta Pasteur. El diseño de viales cónicos y tubos de centrífuga permite una separación eficiente de las capas a través de la extracción de la capa inferior mediante pipeta. Esto significa que incluso si se va a reservar la capa superior, la capa inferior aún debe eliminarse primero.
   1. Sostenga el vial cónico o el tubo cónico en la misma mano que un recipiente para la capa inferior (etiquételo). Retirar la mayor parte de la capa inferior con una pipeta Pasteur y dispensar en el recipiente (Figura 4.37a).
   2. Al retirar, coloque siempre la punta de la pipeta hasta la punta del vial cónico o tubo cónico (Figura 4.37b).
   3. Puede ser difícil eliminar la última gota de la capa inferior del punto del vial. Para ello, retire la totalidad de la capa inferior y una pequeña cantidad de la capa superior en la pipeta. Permita que las capas se separen dentro de la pipeta (Figura 4.37c), luego expulse delicadamente la capa inferior de la pipeta hacia el recipiente. Devuelva el resto de la capa superior al vial cónico.
5. Si la capa inferior es la capa deseada, y se va a realizar otra extracción, agregar disolvente orgánico fresco a la capa superior aún en el vial cónico y repetir la extracción y separación.
6. Si la capa superior es la capa deseada, retírela del vial cónico usando una pipeta nueva en un recipiente limpio. Si se va a realizar otra extracción, devuelva la capa inferior al vial cónico, agregue disolvente fresco y repita la extracción y separación.