5.3D: Procedimientos paso a paso para la destilación fraccionada
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En la Figura 5.43 se muestra un aparato de destilación fraccionada ensamblado, utilizando perlas de vidrio en la columna de fraccionamiento. Otras columnas pueden ser sustituidas. Se supone que los lectores han realizado previamente una destilación simple, por lo que en esta sección se describen diferencias entre destilación simple y fraccionada.
- Si se usa una columna de fraccionamiento con cuentas, a veces se inserta un fajo de lana de vidrio en la parte superior para que las cuentas no se derramen. Antes de usar la columna, retire este fajo ya que puede interferir con el paso de los vapores (Figura 5.44a). Si usa una columna Vigreux, verifique si hay indentaciones de vidrio roto (lo que provocaría una fuga en la columna).
- El pote de destilación deberá calentarse mucho más vigorosamente que con una simple destilación, ya que hay una mayor distancia para que los vapores viajen antes de llegar al condensador. Los vapores tenderán a reflujo en la columna (se condensan y gotearán de nuevo en la olla de destilación) a menos que se aplique un calentamiento más fuerte.
Una regla general es que la olla de destilación necesita estar más\(30^\text{o} \text{C}\) caliente que la parte superior de la columna para que el material ascienda a la columna. Si es difícil lograr más que un reflujo, la columna se puede aislar envolviéndola con lana de vidrio luego papel de aluminio (Figura 5.44b). Esto permite que la columna mantenga el calor y que la muestra permanezca en la fase gaseosa más tiempo. Se puede dejar un pequeño hueco en la lámina o lana de vidrio si se desea para “echar un vistazo” a la actividad en la columna. - Idealmente, tanto el líquido como el gas deben verse en la columna de fraccionamiento, ya que la muestra necesita sufrir muchos eventos de vaporización-condensación (Figuras 5.44 c+d). Se deben ver gotitas de líquido en las superficies del material de empaque, pero nunca se deben ver por un gran charco de líquido. Un “río” de líquido que sube por la columna se llama inundación (Figura 5.45). Si una columna se inunda, retire el calor hasta que el líquido vuelva a drenar al matraz de destilación, luego reanude el calentamiento a una velocidad más suave.
- Limpieza de una columna de fraccionamiento:
- Columna Vigreux: enjuague con acetona. No use un cepillo para fregar o las hendiduras de vidrio pueden romperse.
- Columna de lana de acero. enjuague con grandes cantidades de acetona. No enjuague con agua ya que el acero húmedo se oxidará con el tiempo.
- Columna de cuentas de vidrio: enjuague con acetona, luego reemplace el fajo de lana de vidrio para evitar que las cuentas se viertan cuando están horizontales. Alternativamente, vierta las cuentas de vidrio para limpiarlas por separado. Sea delicado cuando use un cepillo de fregado en la columna de fraccionamiento ya que hay hendiduras frágiles cerca de la junta inferior que pueden romperse.
Resumen de destilación fraccionada
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La mayoría de los comentarios para una destilación simple también se aplican a la fracción. El pote de destilación deberá calentarse más vigorosamente que con una simple destilación, ya que hay una mayor distancia para que los vapores viajen antes de llegar al condensador. |
Comúnmente, la columna necesitará estar aislada para mantener el calor: envuelva la columna (y el adaptador de tres vías si se desea) en lana de vidrio seguido de una capa externa de papel de aluminio. | Se deben ver gotitas de líquido en la columna fraccional, pero nunca debe haber un gran charco de líquido (inundación). Si la columna se inunda, permita que el líquido drene de nuevo en el matraz de destilación y caliente a una velocidad más suave. |